本文關(guān)鍵詞：絕緣油中糠醛的檢測(cè)及聚糠醛膜表面Pt納米粒子生長(zhǎng)的初步研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：變壓器在電力系統(tǒng)中發(fā)揮著重要作用,及時(shí)更換老化的變壓器不僅可以減少電力系統(tǒng)的損失,也能避免因變壓器故障帶來的潛在危險(xiǎn)。評(píng)估變壓器老化程度常用的一種方法是對(duì)變壓器油中糠醛進(jìn)行檢測(cè),通過糠醛含量的高低判斷變壓器的使用年限。本論文采用電化學(xué)方法對(duì)變壓器油中糠醛進(jìn)行檢測(cè)。以汞膜修飾的玻碳電極(GCE)為工作電極,利用差分脈沖伏安技術(shù)(DPV)檢測(cè)糠醛的含量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,汞膜電極對(duì)于糠醛具有良好的電化學(xué)響應(yīng)。本論文的研究?jī)?nèi)容主要包含以下幾個(gè)方面:1、采用恒電位技術(shù)制備了汞膜修飾的玻碳電極,構(gòu)建了糠醛的傳感器。以0.25mol L-1 pH 9.26的NH3-NH4Cl緩沖溶液為電解質(zhì)溶液,運(yùn)用DPV對(duì)糠醛進(jìn)行檢測(cè)。當(dāng)向陰極掃描時(shí)可以在-1.32 V左右觀察到糠醛的還原峰。水相中糠醛的檢測(cè)限為0.05μg g-1,線性范圍為0-10μg g-1。2、研究了油相中糠醛的檢測(cè)方法。因變壓器油的黏度較大,直接在油相中對(duì)糠醛進(jìn)行電化學(xué)檢測(cè)具有一定難度。因此將油相中糠醛萃取到pH 9.26的NH3-NH4Cl緩沖溶液中,運(yùn)用水相中糠醛的檢測(cè)方法,檢測(cè)萃取后的糠醛。油相中糠醛的檢測(cè)限為0.03μg g-1,線性范圍為0.1-10μg g-1。3、探討了實(shí)際油樣中糠醛的檢測(cè)方法。采集黍華、玉帶、佛山和東莞四地的變壓器油樣。將樣品萃取后進(jìn)行檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,玉帶、佛山和東莞三地樣品中因糠醛濃度過低,電化學(xué)響應(yīng)信號(hào)不明顯。將相當(dāng)于0.1μg g-1的糠醛加到油樣中再次檢測(cè)。萃取后的糠醛同樣用高效液相色譜法(HPLC)進(jìn)行檢測(cè),并與電化學(xué)檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明二者具有良好的一致性。4、對(duì)在聚糠醛膜和聚三聚氰胺膜修飾的GCE表面生長(zhǎng)鉑納米粒子的情況進(jìn)行了初步探索。采用循環(huán)伏安法(CV)在GCE表面修飾一層聚糠醛膜,之后在此聚合物膜表面沉積鉑納米粒子。通過改變沉積過程中的條件,可制備出球狀等不同形狀的納米粒子。采用相同的方法在聚三聚氰胺膜修飾的GCE表面沉積鉑納米粒子,可制備出多面體、樹葉狀、球狀等不同形狀的納米粒子。所制備的納米粒子對(duì)甲醇具有不同程度的催化作用。
【關(guān)鍵詞】：差分脈沖伏安法 糠醛 變壓器油 鉑納米粒子
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.1;TE626.3
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-12
• 第一章 緒論12-28
• 1.1 糠醛在絕緣油中的產(chǎn)生過程及常用檢測(cè)方法12-17
• 1.1.1 糠醛在絕緣油中的產(chǎn)生過程12-13
• 1.1.2 糠醛的高效液相色譜法檢測(cè)13-14
• 1.1.3 糠醛的光度法檢測(cè)14-15
• 1.1.4 糠醛的電化學(xué)氧化及還原檢測(cè)法15-17
• 1.2 汞膜修飾玻碳電極及其應(yīng)用17-22
• 1.2.1 汞膜修飾電極的產(chǎn)生17
• 1.2.2 汞膜修飾電極的制備17-19
• 1.2.3 汞膜修飾電極的應(yīng)用19-22
• 1.3 聚糠醛膜及聚三聚氰胺膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的研究22-26
• 1.3.1 鉑納米粒子的研究意義22
• 1.3.2 鉑納米粒子的常規(guī)合成方法22-23
• 1.3.3 鉑納米粒子的電化學(xué)合成法23-24
• 1.3.4 鉑納米粒子的應(yīng)用24-26
• 1.4 本論文研究?jī)?nèi)容與意義26-28
• 第二章 水相中糠醛在汞膜表面的電化學(xué)行為28-37
• 2.1 引言28-29
• 2.2 實(shí)驗(yàn)部分29-30
• 2.2.1 儀器與試劑29
• 2.2.2 汞膜修飾玻碳電極的制備29-30
• 2.3 結(jié)果與討論30-36
• 2.3.1 水相中糠醛在汞膜修飾的玻碳電極表面的CV和DPV響應(yīng)30-31
• 2.3.2 溶液pH對(duì)水相中糠醛檢測(cè)的影響31-32
• 2.3.3 鍍汞時(shí)間對(duì)汞膜的影響32-33
• 2.3.4 鍍汞電位對(duì)汞膜的影響33
• 2.3.5 汞膜的重現(xiàn)性33-34
• 2.3.6 富集作用的影響34
• 2.3.7 水相中糠醛的線性關(guān)系34-36
• 2.4 本章小結(jié)36-37
• 第三章 油相中糠醛的電化學(xué)檢測(cè)37-44
• 3.1 引言37
• 3.2 實(shí)驗(yàn)部分37-38
• 3.2.1 儀器與試劑37-38
• 3.2.2 糠醛萃取過程中各因素的影響38
• 3.2.3 高效液相色譜法對(duì)于萃取液中糠醛的檢測(cè)38
• 3.3 結(jié)果與討論38-43
• 3.3.1 油相中糠醛濃度計(jì)算公式38-39
• 3.3.2 萃取中油相和水相體積比的選取39
• 3.3.3 萃取時(shí)間的影響39
• 3.3.4 萃取溫度的影響39-41
• 3.3.5 油相中糠醛的定量檢測(cè)41-42
• 3.3.6 萃取液中糠醛的高效液相響應(yīng)42-43
• 3.4 本章小結(jié)43-44
• 第四章 實(shí)際油樣中糠醛的電化學(xué)檢測(cè)44-47
• 4.1 引言44
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分44-45
• 4.2.1 儀器與試劑44-45
• 4.2.2 實(shí)際油樣的處理45
• 4.3 結(jié)果與討論45-46
• 4.3.1 實(shí)際油樣的電化學(xué)檢測(cè)與高效液相檢測(cè)45-46
• 4.4 本章小結(jié)46-47
• 第五章 聚糠醛膜及聚三聚氰胺膜上鉑納米粒子的合成及其性質(zhì)的初步探究47-61
• 5.1 引言47-48
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分48-49
• 5.2.1 儀器與試劑48
• 5.2.2 鉑納米粒子在聚糠醛膜上的合成48
• 5.2.3 鉑納米粒子在聚三聚氰胺膜上的合成48-49
• 5.3 結(jié)果與討論49-60
• 5.3.1 鉑納米粒子的掃描電鏡表征49-50
• 5.3.2 糠醛聚合電位對(duì)鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響50
• 5.3.3 濃度對(duì)聚糠醛膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響50-52
• 5.3.4 時(shí)間對(duì)聚糠醛膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響52-53
• 5.3.5 電位對(duì)聚糠醛膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響53-54
• 5.3.6 濃度對(duì)聚三聚氰胺膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響54-56
• 5.3.7 時(shí)間對(duì)聚三聚氰胺膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響56-58
• 5.3.8 電位對(duì)聚三聚氰胺膜表面鉑納米粒子生長(zhǎng)的影響58-59
• 5.3.9 鉑納米粒子對(duì)甲醇的催化59-60
• 5.4 本章小結(jié)60-61
• 結(jié)論61-63
• 參考文獻(xiàn)63-75
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果75-76
• 致謝76-77
• 附件77

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