基于固相萃取-內(nèi)標(biāo)氣相色譜法,開發(fā)出生物柴油調(diào)合燃料中飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯組分的高效分離與含量測定方法。通過對不同生物柴油調(diào)合燃料的組成分析,分別考察固相萃取的分離效率、方法的抗干擾性以及定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。結(jié)果表明,該方法分離效率高,定量準(zhǔn)確度好(測定結(jié)果與實際值偏差小于1%)。該方法已經(jīng)被批準(zhǔn)為美國試驗與材料協(xié)會標(biāo)準(zhǔn)方法(ASTM D8144-18),可以廣泛用于生物柴油調(diào)合燃料產(chǎn)品的生產(chǎn)及質(zhì)量控制過程。

【文章頁數(shù)】：8 頁

【部分圖文】：

圖1固相萃取-內(nèi)標(biāo)氣相色譜法分析流程圖

采用該方法得到3個組分的典型色譜圖如圖2所示。從圖2可以看出,飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯組分的色譜峰與溶劑峰和內(nèi)標(biāo)峰得到很好的分離,可以進行準(zhǔn)確的積分定量。圖2固相萃取(SPE)分離后飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯(FAME)組分的色譜圖

圖2固相萃取(SPE)分離后飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯(FAME)組分的色譜圖

圖1固相萃取-內(nèi)標(biāo)氣相色譜法分析流程圖根據(jù)飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯組分與內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比,利用式(1)～(3)可以分別得到其質(zhì)量分?jǐn)?shù);通過試樣的密度,利用式(4)還可以計算脂肪酸甲酯的體積分?jǐn)?shù)。

圖3固相萃取分離后的芳烴和脂肪酸甲酯組分的選擇性離子監(jiān)測色譜圖

采用質(zhì)譜法(SH/T0606—2005)考察飽和烴和芳烴組分的分離效率,根據(jù)公式(5)計算脂肪酸甲酯組分的分離效率,結(jié)果見表1。由表1可知,固相萃取方法可以實現(xiàn)生物柴油調(diào)合燃料中飽和烴、芳烴和脂肪酸甲酯組分的高效分離,分離交叉小于4%,滿足定量分析的要求。

圖4脂肪酸乙酯(FAEE)響應(yīng)因子測定混合溶液氣相色譜圖

式(6)中,wF為脂肪酸甲酯在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù);wE為脂肪酸乙酯在混合溶液中的質(zhì)量分?jǐn)?shù);AF為脂肪酸甲酯的峰面積;AE為脂肪酸乙酯的峰面積。結(jié)果表明,棕櫚酸乙酯、油酸乙酯和亞油酸乙酯相對于脂肪酸甲酯的響應(yīng)因子均在0.95～1.05之間。對添加不同濃度脂肪酸乙酯的生物柴油調(diào)合燃....

本文編號：3898909