發(fā)布時(shí)間：2022-01-04 08:09

　　為了準(zhǔn)確測(cè)定石油焦中元素含量,采用微波馬弗爐程序升溫,對(duì)石油焦樣品進(jìn)行灰化處理,于900℃高溫下以四硼酸鋰作助熔劑將樣品熔融,在低溫下用鹽酸溶解熔融后的玻璃液,制得樣品水溶液。選擇各元素最佳分析譜線,利用基體匹配方法,以電感耦合等離子發(fā)射光譜儀對(duì)樣品溶液中的鋁、鈣、鈉、鐵、錳、鎳、釩和硅元素進(jìn)行測(cè)定。進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),回收率在95%～105%之間;精密度考察結(jié)果表明各元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（n=6）均小于5%,對(duì)比未使用基體匹配的方法,基體匹配法測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。 

【文章來(lái)源】：石油煉制與化工. 2020,51(09)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

Al,Ca,Na,Fe,V,Si元素信背比與射頻功率的關(guān)系

圖1 Al,Ca,Na,Fe,V,Si元素信背比與射頻功率的關(guān)系由圖1和圖2可見(jiàn),各元素的信背比均先隨著功率的增大而增大,功率在1 300 W時(shí)信背比達(dá)到最大,高于1 300 W后信背比逐漸降低。原因是由于功率增大會(huì)使測(cè)光區(qū)溫度升高,樣品得到充分原子化,這樣既能提高測(cè)定靈敏度,又能有效消除化學(xué)干擾,但當(dāng)信背比隨功率增大而變小時(shí)對(duì)檢測(cè)不利。綜合考慮,本試驗(yàn)各元素的射頻功率選擇1 300 W。

霧化氣也稱為載氣,其作用是在霧化器內(nèi)將樣品轉(zhuǎn)化為氣溶膠形式,不同型號(hào)儀器的霧化器設(shè)置有不同的最佳霧化氣流量,且不同的被測(cè)元素會(huì)有不同的最佳氣體流量。用質(zhì)量濃度為2.0 mg/L的各元素標(biāo)準(zhǔn)混合溶液在射頻功率為1 300 W的條件下,改變霧化氣體流量進(jìn)行檢測(cè),考察霧化氣流量分別在0.3,0.5,0.8,1.0 L/min時(shí)各元素的信背比情況,結(jié)果如圖3和圖4所示。圖4 Mn和Ni元素信背比與霧化氣流量的關(guān)系

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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