南方下古生界海相頁(yè)巖是我國(guó)頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)的重點(diǎn)地層,普遍具有時(shí)代老,熱演化程度高的地質(zhì)特征。已有基于常規(guī)測(cè)試條件制備的巖石熱解及總有機(jī)碳分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)無(wú)法滿足此類高演化樣品分析的需求,一定程度上制約了頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)進(jìn)度。研究采集貴州織金龍?zhí)督M的泥巖及煤樣,按照國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研制標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范,研制2件高演化烴源巖標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（編號(hào)為GBW07499和GBW07500）,定值指標(biāo)S₂、T_max和TOC。經(jīng)均勻性檢驗(yàn),三個(gè)指標(biāo)的F值均小于臨界值F_0.05（v₁, v₂）,樣品單元間均無(wú)顯著性差異,均勻性良好。經(jīng)兩年時(shí)間考察室溫條件下特性量值S₂、T_max和TOC的變化趨勢(shì),結(jié)果表明擬合直線斜率■,穩(wěn)定性良好。經(jīng)多家權(quán)威實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值,全部定值分析數(shù)據(jù)符合正態(tài)和近似正態(tài)分布,且等精度,給出認(rèn)定值和不確定度分別為:S₂為1.09±0.10mg/g,T_max為633±3℃,TOC為26.8%±1.3%;S

【文章來(lái)源】：地質(zhì)學(xué)報(bào). 2020,94(11)北大核心EICSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：8 頁(yè)

【部分圖文】：

不同實(shí)驗(yàn)室間樣品S2和TOC測(cè)定結(jié)果差異對(duì)有機(jī)質(zhì)豐度和類型劃分影響

本次采用多家實(shí)驗(yàn)室聯(lián)合定值方式,每個(gè)樣品每家實(shí)驗(yàn)室提供4次數(shù)據(jù)分析結(jié)果。2個(gè)樣品S2和Tmax指標(biāo)獲得8家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)128個(gè)數(shù)據(jù),TOC獲得9家實(shí)驗(yàn)室共計(jì)72個(gè)數(shù)據(jù),分別對(duì)每個(gè)指標(biāo)獨(dú)立測(cè)定數(shù)據(jù)選用夏皮羅-威爾克(Shapiro-Wilk)法(測(cè)定次數(shù)3≤n≤50)進(jìn)行正態(tài)性檢驗(yàn)。統(tǒng)計(jì)量的判據(jù)是當(dāng)W>W(n,p)時(shí),則認(rèn)為被檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)為正態(tài)分布;當(dāng)W值介于置信概率取95%和99%的列表值之間時(shí),視為近似正態(tài)分布。W(n,p)是與測(cè)量測(cè)數(shù)n及置信概率P有關(guān)的數(shù)值,可在相關(guān)表中查到。經(jīng)數(shù)據(jù)分析,結(jié)果見(jiàn)表5,除了ZJ-1樣品Tmax數(shù)據(jù)呈近似正態(tài)分布,其他均呈正態(tài)分布。表4 室溫條件下長(zhǎng)期穩(wěn)定性檢驗(yàn)結(jié)果Table 4 Analytical results of the stability tests atroom temperature 測(cè)定指標(biāo) S2(mg/g) Tmax(℃) TOC(%) 測(cè)定值 2017年11月 1.07 630 26.8 2017年12月 1.12 632 26.5 2018年2月 1.07 631 27.3 2018年5月 1.06 630 26.5 2018年11月 1.07 632 26.4 2019年11月 1.07 631 26.5 t檢驗(yàn) b1 -0.00061 -0.0026 -0.013 t0.05·s(b1) 0.0031 0.13 0.046 usl 0.027 1.14 0.39

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為量值傳遞的有效載體,實(shí)現(xiàn)測(cè)定結(jié)果的溯源性,保證測(cè)定結(jié)果在時(shí)間和空間上的連續(xù)性及可比性,進(jìn)而確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性、及國(guó)際交流的互認(rèn)性方面都具有重要作用。為了保證所研制的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的計(jì)量溯源性,按照計(jì)量溯源圖3采取以下措施來(lái)保證量值的傳遞。(1)儀器設(shè)備和天平均按國(guó)家計(jì)量部門有關(guān)規(guī)定進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]鄂西宜昌地區(qū)五峰組——龍馬溪組黑色巖系硅質(zhì)來(lái)源及其油氣地質(zhì)意義[J]. 蔡全升,陳孝紅,張保民,劉安,韓京,張國(guó)濤,李炎桂.  地質(zhì)學(xué)報(bào). 2020(03)
[2]Discovery and Analysis of Shale Gas in a Carboniferous Reservoir and its Enrichment Characteristics in the Northern Nanpanjiang Depression, Guizhou Province, China[J]. LU Shufan,LUO Xiangjian,DU Shengjiang,HE Ben,FU Hongbin,LIU Kuiyong.  Acta Geologica Sinica（English Edition）. 2019(03)
[3]渝東北地區(qū)五峰組—龍馬溪組頁(yè)巖氣地質(zhì)特征及其勘探方向探討[J]. 熊小輝,王劍,熊國(guó)慶,汪正江,門玉澎,周小琳,周業(yè)鑫,楊瀟,鄧奇.  地質(zhì)學(xué)報(bào). 2018(09)
[4]中國(guó)南方海相頁(yè)巖氣選區(qū)關(guān)鍵參數(shù)探討[J]. 郗兆棟,唐書恒,王靜,張振,李彥朋,龔明輝,肖何琦.  地質(zhì)學(xué)報(bào). 2018(06)
[5]頁(yè)巖氣基本特征、主要挑戰(zhàn)與未來(lái)前景[J]. 鄒才能,趙群,董大忠,楊智,邱振,梁峰,王南,黃勇,端安詳,張琴,胡志明.  天然氣地球科學(xué). 2017(12)
[6]我國(guó)南方海相頁(yè)巖氣富集高產(chǎn)主控因素及前景預(yù)測(cè)[J]. 翟剛毅,王玉芳,包書景,郭天旭,周志,陳相霖,王勁鑄.  地球科學(xué). 2017(07)
[7]濟(jì)陽(yáng)坳陷古近系沙河街組頁(yè)巖有機(jī)質(zhì)熱演化特征[J]. 潘仁芳,陳美玲,張超謨,沈祿銀,楊寶剛.  地學(xué)前緣. 2016(04)
[8]中國(guó)典型類型土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥和多氯聯(lián)苯成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J]. 田芹,吳淑琪,佟玲,羅代洪.  巖礦測(cè)試. 2015(02)
[9]南方海相頁(yè)巖氣“二元富集”規(guī)律——四川盆地及周緣龍馬溪組頁(yè)巖氣勘探實(shí)踐認(rèn)識(shí)[J]. 郭旭升.  地質(zhì)學(xué)報(bào). 2014(07)
[10]中國(guó)近海沉積物氮和有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制[J]. 白亞之,朱愛(ài)美,崔菁菁,施美娟,高晶晶,張俊.  巖礦測(cè)試. 2014(01)



本文編號(hào)：3405141