基于壓汞、氮氣吸附與FE-SEM的無煙煤微納米孔特征
發(fā)布時間:2021-03-08 23:37
煤微納米孔隙結(jié)構(gòu)特征是揭示煤層氣體賦存富集機理與擴散運移規(guī)律的基礎(chǔ)。以陽泉礦區(qū)新景礦樣品為例,利用氬離子拋光-場發(fā)射掃描電鏡對納米級孔隙形貌直觀觀測,結(jié)合低溫氮吸附實驗、高壓壓汞實驗對微孔隙結(jié)構(gòu)進行定量表征,以研究無煙煤微納米級孔隙的發(fā)育特征。結(jié)果表明:煤儲層納米孔廣泛發(fā)育,形貌特征復雜,類型包括植物細胞結(jié)構(gòu)殘余孔、鏡質(zhì)體基質(zhì)氣孔、有機顯微組分間孔、黏土礦物孔隙、石英粒內(nèi)孔、組分間孔、微裂隙等,與微米級孔隙共同構(gòu)成完整的煤孔隙系統(tǒng);煤樣孔隙主體處于納米量級,平均孔徑約為39.31 nm,80%以上儲集空間分布于100 nm以下,集中在1040 nm;納米孔分形維數(shù)介于2.722.90,顯示較強的非均質(zhì)性。儲集空間的定量表征顯示儲層納米級孔隙極為發(fā)育,炭質(zhì)納米孔是納米孔中絕對優(yōu)勢的發(fā)育類型,微米級孔隙有一定發(fā)育程度,微裂隙發(fā)育較差。這樣的孔隙結(jié)構(gòu)特征是造成無煙煤吸附能力強而滲透能力較差的重要原因。
【文章來源】:煤炭學報. 2017,42(06)北大核心
【文章頁數(shù)】:10 頁
【部分圖文】:
煤樣進汞-退汞曲線
構(gòu)遭到破壞,小孔徑孔隙測試結(jié)果的準確性受到影響,但壓汞法可以連續(xù)衡量測試樣品自納米級孔隙到微孔、中孔再到大孔、微裂隙的完整儲集空間特征,低壓下大孔徑孔隙測試結(jié)果的準確性可信度較高,具有一定的應用價值。對所取樣品進行高壓壓汞測試,需要注意的是,取樣前后儲層條件發(fā)生了一定的變化,地層條件下的高壓、高溫變成常溫、常壓,煤體取樣后釋放了壓力,溫度降低,樣品體積、密度、孔滲特性發(fā)生一定程度的變化,節(jié)理、(微)裂縫等的發(fā)育程度也稍增強。實驗獲取了測試樣品的進汞-退汞曲線(圖1)和孔徑分布曲線(圖2),測試結(jié)果顯示,測試煤樣的排驅(qū)壓力極高,平均約為96MPa,遠大于常規(guī)儲層,對應的最大連通孔喉半徑平均值約77nm,最高驅(qū)替壓力達到412MPa,可描述孔隙分布最小半徑為5nm,進汞量自微孔至大孔均有分布,分布較為廣泛,進汞量中81.7%集中在5~43nm的孔徑范圍,反映煤樣的孔隙分布較為集中,孔喉發(fā)育細校孔徑中值半徑為7.4~9.6nm,平均孔隙半徑為7.1~8.3nm,2者較為接近。平均進汞飽和度在80%左右,退汞效率在75%~85%,退汞效率受控于儲層的微觀結(jié)構(gòu)特征,測試樣品較為發(fā)育的納米級孔喉是影響退汞效率的主要因素,導致汞液不能完全退出。據(jù)孔徑分布曲線可知,測試樣品微孔、小孔極為發(fā)育,中孔、大孔發(fā)育程度相對較低,這樣的孔隙結(jié)構(gòu)有利于氣體的儲集而不利于在儲層內(nèi)的滲流,需要采用人為手段提高煤儲層的滲流能力。圖1煤樣進汞-退汞曲線Fig.1Mercuryintrusionandextrusioncurvesofcoalsamples圖2階段進汞量與孔徑關(guān)系Fig.2Relationshipbetweenmercuryimmersionquantityandporesizedistribution2.2低溫氮吸附實驗據(jù)高壓壓汞實驗可知,測試樣品孔隙主要發(fā)育在納米級別,但高壓下煤儲層基質(zhì)孔隙易?
煤炭學報2017年第42卷算樣品孔徑分布,實驗結(jié)果顯示,煤樣的比表面積平均值約為0.11m2/g,平均孔隙體積為0.000683cm3/g,平均孔徑約為39.31nm(表2)。樣品孔徑分布的主體在100nm以下,10~40nm區(qū)間占據(jù)孔徑分布的主體(圖3)。表2液氮吸附樣品的孔容、孔比表面積及平均孔徑Table2Porevolume,poresufaceareaandaveragediameterdataofsamplesusingN2asorption樣品編號孔比表面積增量/(m2·g-1)孔容/(cm3·g-1)平均孔徑/nmX1130.06790.00058141.0752X1320.11790.00049938.7758X1830.17810.00111935.7038X1890.08050.00053341.6848圖3無煙煤樣品氮氣吸附法孔徑分布曲線Fig.3Diameterdistributionofanthracitecoalsamplesfromnitrogenadsorption圖4為測試煤樣的氮氣吸附和解吸等溫線,據(jù)吸附等溫線可知,各樣品吸附等溫線整體呈反S型,在低壓階段(0<p/p0<0.10)上升較為緩慢,曲線略向上凸,對應液氮在煤樣品表面的單分子層吸附及微孔填充階段;在中等壓力范圍內(nèi)(0.10<p/p0<0.65),吸附等溫線出現(xiàn)負線性的一段,對應為多分子層吸附階段;隨后,等溫吸附線出現(xiàn)拐點,拐點后較高壓力范圍內(nèi)(0.65<p/p0<1)吸附量急劇上升,直至相對壓力接近1也未出現(xiàn)吸附飽和,對應樣品的毛細孔凝聚階段。各樣品吸附線與解吸脫附線均不完全重合,形成吸附回線。吸附回線的形貌可以反映孔隙的形態(tài)特征[19],根據(jù)國際純化學與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的回線分類[22],研究樣品的吸附回線與類型C最為接近,但不完全相同,而是兼具各類型吸附回線的特征(圖5),說明煤樣品內(nèi)圓錐狀孔隙具有一定發(fā)育程度,同時含有圓柱狀、裂縫狀和墨水瓶狀孔隙,孔隙形貌特征較為復雜。2.3場發(fā)?
【參考文獻】:
期刊論文
[1]基于低溫氮吸附實驗的頁巖儲層孔隙分形特征[J]. 趙迪斐,郭英海,解徳錄,蘇馳,楊玉娟,于一帆. 東北石油大學學報. 2014(06)
[2]微觀尺度海相頁巖儲層微觀非均質(zhì)性研究[J]. 郭英海,趙迪斐. 中國礦業(yè)大學學報. 2015(02)
[3]黔西滇東地區(qū)不同煤階煤儲層物性特征分析[J]. 郭樂樂,湯達禎,許浩,李松,高麗軍. 煤炭科學技術(shù). 2014(08)
[4]高壓壓汞法和氮氣吸附法分析頁巖孔隙結(jié)構(gòu)[J]. 楊峰,寧正福,孔德濤,劉慧卿. 天然氣地球科學. 2013(03)
[5]不同變質(zhì)成因無煙煤孔隙特征及其對瓦斯突出的影響[J]. 藺亞兵,賈雪梅,馬東民. 煤炭工程. 2013(05)
[6]貴州典型礦區(qū)突出煤孔隙結(jié)構(gòu)及其吸附特性實驗研究[J]. 李希建,林柏泉,施天虎. 采礦與安全工程學報. 2013(03)
[7]基于顯微CT的構(gòu)造煤滲流孔精細表征[J]. 宋曉夏,唐躍剛,李偉,馮增朝,康志勤,李妍均,相建華. 煤炭學報. 2013(03)
[8]不同煤儲層條件下煤巖微孔結(jié)構(gòu)及其對煤層氣開發(fā)的啟示[J]. 范俊佳,琚宜文,柳少波,李小詩. 煤炭學報. 2013(03)
[9]中梁山南礦構(gòu)造煤吸附孔分形特征[J]. 宋曉夏,唐躍剛,李偉,王紹清,楊明顯. 煤炭學報. 2013(01)
[10]煤層氣儲層孔隙結(jié)構(gòu)分形特征定量研究[J]. 楊宇,孫晗森,彭小東,李軍,彭少濤. 特種油氣藏. 2013(01)
碩士論文
[1]不同煤階煤儲層物性特征研究[D]. 楊高峰.安徽理工大學 2013
[2]平頂山煤田煤儲層特征研究[D]. 陳洪偉.安徽理工大學 2012
[3]煤的孔隙特征對煤層氣解吸的影響[D]. 杜玉娥.西安科技大學 2010
本文編號:3071854
【文章來源】:煤炭學報. 2017,42(06)北大核心
【文章頁數(shù)】:10 頁
【部分圖文】:
煤樣進汞-退汞曲線
構(gòu)遭到破壞,小孔徑孔隙測試結(jié)果的準確性受到影響,但壓汞法可以連續(xù)衡量測試樣品自納米級孔隙到微孔、中孔再到大孔、微裂隙的完整儲集空間特征,低壓下大孔徑孔隙測試結(jié)果的準確性可信度較高,具有一定的應用價值。對所取樣品進行高壓壓汞測試,需要注意的是,取樣前后儲層條件發(fā)生了一定的變化,地層條件下的高壓、高溫變成常溫、常壓,煤體取樣后釋放了壓力,溫度降低,樣品體積、密度、孔滲特性發(fā)生一定程度的變化,節(jié)理、(微)裂縫等的發(fā)育程度也稍增強。實驗獲取了測試樣品的進汞-退汞曲線(圖1)和孔徑分布曲線(圖2),測試結(jié)果顯示,測試煤樣的排驅(qū)壓力極高,平均約為96MPa,遠大于常規(guī)儲層,對應的最大連通孔喉半徑平均值約77nm,最高驅(qū)替壓力達到412MPa,可描述孔隙分布最小半徑為5nm,進汞量自微孔至大孔均有分布,分布較為廣泛,進汞量中81.7%集中在5~43nm的孔徑范圍,反映煤樣的孔隙分布較為集中,孔喉發(fā)育細校孔徑中值半徑為7.4~9.6nm,平均孔隙半徑為7.1~8.3nm,2者較為接近。平均進汞飽和度在80%左右,退汞效率在75%~85%,退汞效率受控于儲層的微觀結(jié)構(gòu)特征,測試樣品較為發(fā)育的納米級孔喉是影響退汞效率的主要因素,導致汞液不能完全退出。據(jù)孔徑分布曲線可知,測試樣品微孔、小孔極為發(fā)育,中孔、大孔發(fā)育程度相對較低,這樣的孔隙結(jié)構(gòu)有利于氣體的儲集而不利于在儲層內(nèi)的滲流,需要采用人為手段提高煤儲層的滲流能力。圖1煤樣進汞-退汞曲線Fig.1Mercuryintrusionandextrusioncurvesofcoalsamples圖2階段進汞量與孔徑關(guān)系Fig.2Relationshipbetweenmercuryimmersionquantityandporesizedistribution2.2低溫氮吸附實驗據(jù)高壓壓汞實驗可知,測試樣品孔隙主要發(fā)育在納米級別,但高壓下煤儲層基質(zhì)孔隙易?
煤炭學報2017年第42卷算樣品孔徑分布,實驗結(jié)果顯示,煤樣的比表面積平均值約為0.11m2/g,平均孔隙體積為0.000683cm3/g,平均孔徑約為39.31nm(表2)。樣品孔徑分布的主體在100nm以下,10~40nm區(qū)間占據(jù)孔徑分布的主體(圖3)。表2液氮吸附樣品的孔容、孔比表面積及平均孔徑Table2Porevolume,poresufaceareaandaveragediameterdataofsamplesusingN2asorption樣品編號孔比表面積增量/(m2·g-1)孔容/(cm3·g-1)平均孔徑/nmX1130.06790.00058141.0752X1320.11790.00049938.7758X1830.17810.00111935.7038X1890.08050.00053341.6848圖3無煙煤樣品氮氣吸附法孔徑分布曲線Fig.3Diameterdistributionofanthracitecoalsamplesfromnitrogenadsorption圖4為測試煤樣的氮氣吸附和解吸等溫線,據(jù)吸附等溫線可知,各樣品吸附等溫線整體呈反S型,在低壓階段(0<p/p0<0.10)上升較為緩慢,曲線略向上凸,對應液氮在煤樣品表面的單分子層吸附及微孔填充階段;在中等壓力范圍內(nèi)(0.10<p/p0<0.65),吸附等溫線出現(xiàn)負線性的一段,對應為多分子層吸附階段;隨后,等溫吸附線出現(xiàn)拐點,拐點后較高壓力范圍內(nèi)(0.65<p/p0<1)吸附量急劇上升,直至相對壓力接近1也未出現(xiàn)吸附飽和,對應樣品的毛細孔凝聚階段。各樣品吸附線與解吸脫附線均不完全重合,形成吸附回線。吸附回線的形貌可以反映孔隙的形態(tài)特征[19],根據(jù)國際純化學與應用化學聯(lián)合會(IUPAC)的回線分類[22],研究樣品的吸附回線與類型C最為接近,但不完全相同,而是兼具各類型吸附回線的特征(圖5),說明煤樣品內(nèi)圓錐狀孔隙具有一定發(fā)育程度,同時含有圓柱狀、裂縫狀和墨水瓶狀孔隙,孔隙形貌特征較為復雜。2.3場發(fā)?
【參考文獻】:
期刊論文
[1]基于低溫氮吸附實驗的頁巖儲層孔隙分形特征[J]. 趙迪斐,郭英海,解徳錄,蘇馳,楊玉娟,于一帆. 東北石油大學學報. 2014(06)
[2]微觀尺度海相頁巖儲層微觀非均質(zhì)性研究[J]. 郭英海,趙迪斐. 中國礦業(yè)大學學報. 2015(02)
[3]黔西滇東地區(qū)不同煤階煤儲層物性特征分析[J]. 郭樂樂,湯達禎,許浩,李松,高麗軍. 煤炭科學技術(shù). 2014(08)
[4]高壓壓汞法和氮氣吸附法分析頁巖孔隙結(jié)構(gòu)[J]. 楊峰,寧正福,孔德濤,劉慧卿. 天然氣地球科學. 2013(03)
[5]不同變質(zhì)成因無煙煤孔隙特征及其對瓦斯突出的影響[J]. 藺亞兵,賈雪梅,馬東民. 煤炭工程. 2013(05)
[6]貴州典型礦區(qū)突出煤孔隙結(jié)構(gòu)及其吸附特性實驗研究[J]. 李希建,林柏泉,施天虎. 采礦與安全工程學報. 2013(03)
[7]基于顯微CT的構(gòu)造煤滲流孔精細表征[J]. 宋曉夏,唐躍剛,李偉,馮增朝,康志勤,李妍均,相建華. 煤炭學報. 2013(03)
[8]不同煤儲層條件下煤巖微孔結(jié)構(gòu)及其對煤層氣開發(fā)的啟示[J]. 范俊佳,琚宜文,柳少波,李小詩. 煤炭學報. 2013(03)
[9]中梁山南礦構(gòu)造煤吸附孔分形特征[J]. 宋曉夏,唐躍剛,李偉,王紹清,楊明顯. 煤炭學報. 2013(01)
[10]煤層氣儲層孔隙結(jié)構(gòu)分形特征定量研究[J]. 楊宇,孫晗森,彭小東,李軍,彭少濤. 特種油氣藏. 2013(01)
碩士論文
[1]不同煤階煤儲層物性特征研究[D]. 楊高峰.安徽理工大學 2013
[2]平頂山煤田煤儲層特征研究[D]. 陳洪偉.安徽理工大學 2012
[3]煤的孔隙特征對煤層氣解吸的影響[D]. 杜玉娥.西安科技大學 2010
本文編號:3071854
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