發(fā)布時間：2021-03-05 11:27

　　本研究首次以氧化石墨烯和可再生的纖維素作為原料,制備出復(fù)合微球載體,并首次利用該載體固載磷鎢酸,成功制備了磁性復(fù)合氧化石墨烯/纖維素微球固載磷鎢酸催化劑并進行了表征,將其應(yīng)用在催化黃連木種子油轉(zhuǎn)酯化制備生物柴油。另外,磁性四氧化三鐵的加入實現(xiàn)了磷鎢酸催化劑的快速分離和重復(fù)利用。本研究的具體研究結(jié)果如下:1.制備了磁性復(fù)合氧化石墨烯/纖維素微球固載磷鎢酸催化劑并對其進行表征分析以具有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能的氧化石墨烯和價格低廉、資源豐富、清潔可再生的纖維素為原料,采用熱熔膠轉(zhuǎn)化再生纖維素制備復(fù)合的氧化石墨烯纖維素微球;利用三乙烯四胺對復(fù)合微球進行胺基化修飾;采用共沉淀法在復(fù)合微球上制備磁性的Fe304粒子;最后采用化學(xué)固載的方法將磷鎢酸固載到載體材料上,成功制備了磁性復(fù)合氧化石墨烯/纖維素微球固載磷鎢酸催化劑。實驗中首先對摻雜氧化石墨烯的量進行了優(yōu)化,得到最優(yōu)的氧化石墨烯和纖維素的質(zhì)量百分比。同時,對制備出的載體和催化劑分別進行了 SEM、BET、FTIR和XRD的表征分析。結(jié)果表明與純的纖維素裸球?qū)Ρ?氧化石墨烯的摻雜使微球的結(jié)構(gòu)發(fā)生了明顯的變化,氧化石墨烯上豐富的活潑官能團對微球的胺基... 

【文章來源】：東北林業(yè)大學(xué)黑龍江省 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：62 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖２－１憐鶴酸（Ｈ３ＰＷ１２Ｏ４Ｑ）的結(jié)構(gòu)不意圖??Ｆｉ．２－１?Ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｈｅｔｅｒｏｏｌａｎｉｏｎ??

備及表征??磷鎢酸（Ｈ３ＰＷ１２０４（ｒｎＨ２０，?ＨＰＷ）是由雜原子Ｐ和配位原子Ｗ以一定的結(jié)構(gòu)通過氧原??子配位橋聯(lián)組成的含氧多元酸（圖２－１），具有強酸性（強于傳統(tǒng)的均相液體酸，如??Ｈ２Ｓ０４）、較高的催化活性和穩(wěn)定性［６１】。但是磷鎢酸催化劑價格昂貴，表面積小，且難以??從反應(yīng)體系中分離。纖維素資源豐富在自然界中分布廣泛。近些年來，隨著科技的進步??和發(fā)展，纖維素在新材料和新能源領(lǐng)域的研究也不斷深入以有著精細(xì)的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的??纖維素作為基體，發(fā)展纖維素基復(fù)合材料取代價格昂貴的高分子材料，可以顯著降低復(fù)??合材料的成本。而一直受到廣泛關(guān)注的氧化石墨烯（ＧＯ）具有特殊的二維結(jié)構(gòu)，使其具??有優(yōu)異的物理和化學(xué)性能，能夠增強材料的強度和度，從而在復(fù)合材料領(lǐng)域有著重要的??應(yīng)用因此將纖維素和氧化石墨烯復(fù)合做成一種復(fù)合生物基載體對解決當(dāng)前面臨的??磷鎢酸表面積小，難從反應(yīng)體系中分離問題具有重要的意義。如今隨著環(huán)保意識的增強??和綠色化學(xué)的發(fā)展

并用無水乙醇反復(fù)洗滌，洗去未被固載的ＨＰＷ。４０?°Ｃ真空干燥箱烘干備??用，即制得磁性復(fù)合氧化石墨烯／纖維素微球固載雜多酸催化劑（Ｇ０／ＣＭ－ＮＨ２＠Ｆｅ３０４－??ＨＰＷ）。制備出催化劑的整體形貌如圖２－４所示。??Ｈｌ＾Ｂ??圖２－４固載磷鎢酸后復(fù)合微球的掃描電鏡分析圖：（Ａ）固載后的復(fù)合微球４００?ｐｍ，??１００倍；（Ｂ）固載后的復(fù)合微球１００?ｐｍ，?３００倍??Ｆｉｇ．?２－４?Ｓｃａｎｎｉｎｇ?ｅｌｅｃｔｒｏｎ?ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ?ｏｆ?ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ?ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ?ｉｍｍｏｂｉｌｉｚｅｄ??ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ?ａｃｉｄ：?（Ａ）ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ?ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ?ｉｍｍｏｂｉｌｉｚｅｄ?ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ?ａｃｉｄ?４００?ｊｉｍ，?１０〇ｘ；?（Ｂ）??ｃｏｍｐｏｓｉｔｅ?ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ?ｉｍｍｏｂｉｌｉｚｅｄ?ｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙ?ａｃｉｄ?１００?＼ｍｕ?３００ｘ??２．２．２磁性復(fù)合氧化石墨烯／纖維素微球固載磷鎢酸催化劑的表征??２．２．２．１掃描電鏡蝴??將樣品（ＣＭ、ＣＭ－ＮＨ２＠Ｆｅ３〇４、ＣＭ－ＮＨ２＠Ｆｅ３０４－ＨＰＷ、０．５％?ＧＯ／ＣＭ、０．５％??００／０＾－＞＾２＠？６３〇４和０．５％００／＃藎蓿?荊蓿玻潰郟叮常埃矗?保�？＼￥�?擔(dān)啊悖ǎ禾跫?賂稍錚?∩倭墾?崳?品，用導(dǎo)電膠固定在掃描電鏡實驗臺上，噴金后通過Ｈｉｔａｃｈｉ?Ｓ－５２０掃描電鏡進行掃描，??對制備的樣品表面形態(tài)進行分析。??２．２．２．２比表面＿定??將樣品（０．５％ＧＯ／ＣＭ－ＮＨ２＠Ｆｅ３〇４－ＨＰＷ和０．５％ＧＯ／ＣＭ）烘干后

【參考文獻】：
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本文編號：3065121