采用浸漬法制備KOH/MgO固體堿催化劑,并用X–射線衍射對催化劑進(jìn)行表征,同時對固體堿催化劑制備條件及酯交換反應(yīng)催化劑用量進(jìn)行了優(yōu)化。結(jié)果表明,催化劑在焙燒過程中有部分K2CO3生成,當(dāng)KOH負(fù)載量20%、焙燒溫度650℃、焙燒時間6 h、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5 h、醇油摩爾比6∶1,催化劑用量為棕櫚油質(zhì)量的4.5%時,脂肪酸甲酯的得率達(dá)90.0%±2.0%,所得催化劑在生物柴油制備過程中具有可觀的應(yīng)用前景。 

【文章來源】：糧食與油脂. 2017,30(03)北大核心

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

固體堿的X-射線衍射圖

和MgO之間存在某種作用。在MgO中K和Mg的存在會弱化MgO中Mg–O鍵，導(dǎo)致O–的遷移；而在空氣煅燒過程O–的遷移則會與KOH反應(yīng)生成K2CO3〔8〕。說明本研究的固體堿催化劑在煅燒制備過程已生成部分K2CO3。圖1固體堿的X-射線衍射圖16000120008000400001020304050607080902.2KOH負(fù)載量對酯交換反應(yīng)的影響在催化劑焙燒溫度650℃、焙燒時間6h、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5h、醇油摩爾比6∶1、固體催化劑用量為棕櫚油質(zhì)量的5%的條件下，研究KOH負(fù)載量對酯交換反應(yīng)的影響，結(jié)果如圖2。圖2KOH負(fù)載量對酯交換反應(yīng)的影響10080604020510152025從圖2可以看出：KOH負(fù)載量從5%升至20%時，脂肪酸甲酯得率在增加，表明固體催化劑的催化活性升高；但是KOH負(fù)載量繼續(xù)升至25%時，脂肪酸甲酯得率反而降低，可能由于過多KOH使反應(yīng)生成較多的皂，從而降低了脂肪酸甲酯的含量。2.3固體催化劑焙燒溫度對酯交換反應(yīng)的影響在KOH負(fù)載量20%、焙燒時間6h、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5h、醇油摩爾比6∶1、固體催化劑用量為棕櫚油質(zhì)量的5%的條件下，研究固體催化劑焙燒溫度對酯交換反應(yīng)的影響，結(jié)果如圖3。從圖3可以看出，隨著固體堿催化劑焙燒溫度的增加，脂肪酸甲酯的得率呈先增加后減小的趨勢，當(dāng)焙燒溫度為650℃時，脂肪酸甲酯得率最高，表明此時所得的催化劑活性最高。堿性催化劑原料表面往往吸附有CO2、水以及與空氣接觸而產(chǎn)生的氧化物，因此要對其進(jìn)行高溫處理，除去這些物質(zhì)使堿位顯露出來。多數(shù)固體堿催化劑前驅(qū)物不具有活性或活性很低，只有經(jīng)過高溫焙燒后與載體作用才形成活性中心。本研究中，焙燒溫度過低或過高均會影響催化活性。當(dāng)焙燒溫度為700℃時，脂肪酸甲酯的得率明顯降低，表明催

2017年第30卷第3期糧食與油脂77活性降低�？赡苁腔钚越M分KOH發(fā)生聚結(jié)，或者與載體燒結(jié)，使得MgO載體的比表面積下降，或者使得催化劑的堿中心量下降，導(dǎo)致催化活性降低。這與文獻(xiàn)報道的CaO固體堿催化劑結(jié)果類似〔9〕。圖3固體催化劑焙燒溫度對酯交換反應(yīng)的影響10080605005506006507002.4固體催化劑焙燒時間對酯交換反應(yīng)的影響圖4固體催化劑焙燒時間對酯交換反應(yīng)的影響100806045678在KOH負(fù)載量20%、焙燒溫度650℃、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5h、醇油摩爾比6∶1、固體催化劑用量為棕櫚油質(zhì)量的5%的條件下，研究固體催化劑焙燒時間對酯交換反應(yīng)的影響，如果見圖4。從圖4可以看出，催化劑焙燒6h后所得脂肪酸甲酯得率最高，表明催化活性最高。催化劑在適當(dāng)?shù)谋簾龝r間下形成穩(wěn)定的晶型結(jié)構(gòu)，較大的表面積，此時催化活性最高。焙燒時間過短或過長均會影響催化活性。2.5固體催化劑用量對酯交換反應(yīng)的影響在KOH負(fù)載量20%、焙燒溫度650℃、焙燒時間6h、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5h、醇油摩爾比6∶1的條件下，研究固體催化劑用量對酯交換反應(yīng)的影響，結(jié)果見圖5。從圖5可以看出，催化劑用量從3.5%（棕櫚油質(zhì)量的百分比）增至4.5%時，脂肪酸甲酯的得率隨之增加，繼續(xù)增加催化劑用量，脂肪酸甲酯的得率未見增加。因此，實(shí)際可采用4.5%的催化劑用量。圖5固體催化劑用量對酯交換反應(yīng)的影響10080603.54.04.55.05.53結(jié)論本文采用浸漬法制備KOH/MgO固體堿催化劑，X–射線衍射結(jié)果表明，催化劑在焙燒過程中有部分K2CO3生成。對固體堿催化劑制備條件及酯交換反應(yīng)催化劑用量進(jìn)行了優(yōu)化，當(dāng)KOH負(fù)載量20%、焙燒溫度650℃、焙燒時間6h、酯交換反應(yīng)溫度75℃、時間2.5h、醇油摩爾比6∶1、催化劑用量為棕櫚油質(zhì)?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3030168