生物柴油具有環(huán)境污染小,可再生,安全性能高等優(yōu)點(diǎn),是一種重要的具有工業(yè)化生產(chǎn)前景的新型能源。對(duì)于生物柴油的制備,油脂的提取與催化劑的選擇有著重要的作用。傳統(tǒng)的制備過程,原料價(jià)格貴,提取成本高,限制了生物柴油的工業(yè)化生產(chǎn)。所以,找到價(jià)格便宜的原料和開發(fā)成本低廉的制備方法對(duì)生物柴油走向市場(chǎng)化具有非常重要的意義。由于微藻油脂含量高和產(chǎn)量大,因此在新一代制備生物柴油的研究中具有的潛在應(yīng)用價(jià)值引起了研究者的廣泛關(guān)注。固體酸催化劑是制備生物柴油常用的催化劑之一,相比于均相酸催化劑,它具有易分離、腐蝕小、可重復(fù)利用等優(yōu)點(diǎn),和堿催化劑比又排除了對(duì)反應(yīng)物酸值的要求,適用性更廣,但是目前的固體酸催化劑活性不高,需要較高的反應(yīng)溫度。在研究制備催化活性更高的催化劑的過程中,我們發(fā)現(xiàn)以微藻為原料,一步合成生物柴油是眾多合成方法中最有發(fā)展前景的工藝路線。因此本文的工作就分為了以下幾部分:首先,測(cè)定了微藻的油脂含量(占干重的18.3%),油脂含量理想,可以作為制備生物柴油的原料。其次,本文通過骨架法制備了磺酸碳納米片和納米片狀SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸兩種固體酸催化劑。探究了不同磺化條件、煅燒時(shí)間對(duì)所得催化劑催化活性的影響,發(fā)現(xiàn):1)以硼酸和明膠制備的碳納米片,經(jīng)磺化煅燒(溫度為500oC,時(shí)間為1h)后可得酸量為6.0 mmol·g~(-1)的磺酸碳納米片,將其用于催化大豆油制備生物柴油,可獲得48.1%的產(chǎn)率;2)以Zr(NO_3)_4·5H_2O為前驅(qū)體,葡萄糖和尿素為模板,磺化后經(jīng)煅燒(700oC,3 h)可得pH在-2~+3之間的酸量為0.054的納米片狀SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸,將其用于催化大豆油制備生物柴油,可獲得40.3%的產(chǎn)率�；诖�,總結(jié)磺酸量對(duì)催化活性的影響為:1)磺酸碳納米片為催化劑時(shí),酸量與生物柴油的產(chǎn)率呈現(xiàn)正相關(guān)性,酸量越高催化活性越好;2)SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸為催化劑時(shí),經(jīng)300~700oC煅燒3 h的催化劑酸量相同,但是生物柴油的產(chǎn)率不同,納米片層結(jié)構(gòu)更好的催化劑具有更好的催化活性;3)磺酸碳納米片含有兩種酸性官能團(tuán)(-SO_3H和-OH),其中-SO_3H占主要部分。此外,還考察了反應(yīng)條件對(duì)催化劑催化活性的影響,磺酸碳納米片最優(yōu)的反應(yīng)溫度為90oC,醇油摩爾比為12:1;SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸最優(yōu)的反應(yīng)溫度為120oC,醇油摩爾比為12:1。同時(shí)將活性較優(yōu)的磺酸碳納米片和SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸與均相酸催化劑H_2SO_4作比較,在催化劑質(zhì)量相同時(shí),磺酸碳納米片的催化活性接近于硫酸的催化活性,而SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸的催化穩(wěn)定性較好。嘗試微波輔助酯交換反應(yīng),將700oC煅燒制得的SO_4~(2-)/ZrO_2固體酸用于微藻制備生物柴油,在微波輻射條件下反應(yīng)40 min,產(chǎn)率為21.5%。
【學(xué)位單位】：浙江工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位年份】：2018
【中圖分類】：O643.36;TE667
【文章目錄】：
摘要
ABSTRAST
第一章 文獻(xiàn)綜述
    1.1 引言
    1.2 微藻制備生物柴油的研究現(xiàn)狀
    1.3 藻種篩選
    1.4 微藻培養(yǎng)和采收
    1.5 微藻的破壁提油
    1.6 微藻油脂的轉(zhuǎn)化
        1.6.1 酸催化法
        1.6.2 堿催化法
        1.6.3 酶催化法
        1.6.4 超臨界甲醇法
    1.7 立題依據(jù)和研究思路
        1.7.1 立題依據(jù)及意義
        1.7.2 研究思路和內(nèi)容
第二章 實(shí)驗(yàn)方法
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器及試劑
    2.2 催化劑的制備
    2.3 催化劑的表征
        2.3.1 傅里葉紅外光譜（FT-IR）
2物理吸附實(shí)驗(yàn)（BET）'>        2.3.2 N₂物理吸附實(shí)驗(yàn)（BET）
        2.3.3 X射線衍射分析（XRD）
        2.3.4 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）
    2.4 催化劑的活性評(píng)價(jià)
    2.5 產(chǎn)物的分析與計(jì)算方法
        2.5.1 色譜條件
        2.5.2 外標(biāo)曲線的繪制（外標(biāo)法）
        2.5.3 微藻油脂含量的測(cè)定
        2.5.4 計(jì)算方法
        2.5.5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
第三章 磺酸碳納米片的研究
    3.1 前言
    3.2 反應(yīng)機(jī)理的探討
    3.3 磺酸碳納米片的合成
    3.4 催化劑酸量的測(cè)定
    3.5 結(jié)果與討論
        3.5.1 催化劑制備機(jī)理探討
        3.5.2 催化劑的FT-IR表征結(jié)果與討論
        3.5.3 催化劑的SEM表征結(jié)果與討論
        3.5.4 催化劑的BET表征結(jié)果與討論
        3.5.5 催化劑制備條件對(duì)酸量和催化活性的影響
        3.5.6 反應(yīng)條件對(duì)催化活性的影響
        3.5.7 催化劑穩(wěn)定性的考察
    3.6 本章小結(jié)
4
2-/ZrO₂固體酸的研究'>第四章 納米片狀SO4
2-/ZrO₂固體酸的研究
    4.1 前言
4
2-/ZrO₂固體酸的合成'>    4.2 SO_{4
2-/ZrO2固體酸的合成
    4.3 催化劑酸量的測(cè)定
    4.4 結(jié)果與討論
        4.4.1 催化劑制備機(jī)理探討
        4.4.2 催化劑的FT-IR表征結(jié)果與討論
        4.4.3 催化劑的SEM表征結(jié)果與討論
        4.4.4 催化劑的BET表征結(jié)果與討論
        4.4.5 催化劑的XRD表征結(jié)果與討論
        4.4.6 催化劑制備條件對(duì)酸量和催化活性的影響
        4.4.7 反應(yīng)條件對(duì)催化活性的影響
        4.4.8 催化劑穩(wěn)定性的考察
2}SO₄催化活性比較'>        4.4.9 與H₂SO₄催化活性比較
        4.4.10 催化劑在微藻制備生物柴油中的應(yīng)用
    4.5 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
    1.作者簡(jiǎn)介
    2.撰寫的文章目錄
致謝

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