發(fā)布時間：2019-11-17 03:04

【摘要】：以2,6-二叔丁基苯酚和4,4'-二異辛基二苯胺(ODA)為原料,合成了抗氧劑4-({雙[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)苯基]氨基}甲基)-2,6-二叔丁基苯酚(NBHBODA)。產(chǎn)物結(jié)構(gòu)經(jīng)NMR和高分辨質(zhì)譜表征,并對其抗氧化性能和熱穩(wěn)定性進(jìn)行了測試;對其復(fù)配效應(yīng)進(jìn)行了考察,對其抗氧化機理進(jìn)行了推測。結(jié)果表明:當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.25%的抗氧劑NBHBODA添加到基礎(chǔ)油150SN(Ⅰ類)、150N(Ⅱ類)及PAO(Ⅳ類)后,相對于純油,其氧化誘導(dǎo)期分別提高了7.89倍、5.74倍及8.00倍�？寡鮿㎞BHBODA的起始分解溫度T0.5(失重0.5%時的溫度)和終止分解溫度T99.5(失重99.5%時的溫度)分別為200℃和593℃,與單體ODA及2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)相比,起始分解溫度分別提高了29℃和131℃,終止分解溫度分別提高了308℃和443℃�？寡鮿㎞BHBODA和T209、含鉬化合物3101M復(fù)配使用時均表現(xiàn)出優(yōu)良的協(xié)同抗氧化作用,同時添加w(T209)=1.00%和w(NBHBODA)=0.25%的150N氧化誘導(dǎo)期(OIT)的理論值為75.74 min,實測值為118.45 min;同時添加w(NBHBODA)=0.25%和w(3101M)=1.00%的150N氧化誘導(dǎo)期理論值為23.75 min,實測為62.03 min。
【圖文】：

裕嗤饈員曜|轍/T0193—2008［18］，測試方法:將試樣、水和銅催化線圈放入一個帶蓋的玻璃盛樣器內(nèi)，置于裝有壓力表的氧彈中。室溫下，氧彈充入620kPa的氧氣，以100r/min的速度與水平成30°角沿軸向旋轉(zhuǎn)。隨后在150℃進(jìn)行實驗。每次實驗平行測試兩次，結(jié)果取平均值。采用壓力差式掃描量熱法(PDSC)對產(chǎn)品的抗氧化性能進(jìn)行測試，測試標(biāo)準(zhǔn)SH/T0719—2002［19］，測試條件為:測試壓力3.5MPa，測試溫度180℃，測試樣品重量:3.0±0.2mg，氧氣:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.5%，氧氣流量:100mL/min。2結(jié)果與討論2.1熱穩(wěn)定性考察圖1是產(chǎn)物抗氧劑NBHBODA和單體抗氧劑4，4'-二異辛基二苯胺(ODA)及2，6-二叔丁基對甲酚(BHT)的熱失重溫度曲線，表1列出了各抗氧劑對應(yīng)的起始分解溫度T0.5、終止分解溫度T99.5和失重50.0%時分解溫度T50.0。a—BHT;b—ODA;c—NBHBODA圖1抗氧劑NBHBODA，ODA和BHT的熱失重曲線Fig．1TGAcurvesofantioxidantsNBHBODA，ODAandBHT·698·精細(xì)化工FINECHEMICALS第34卷

諼?53min，說明抗氧劑NBHBODA在基礎(chǔ)油150N中具有很好的抗氧化作用。同時，隨著NBHBODA添加量的增加，抗氧劑捕獲自由基的能力大大增強，其抗氧化性能明顯提高。2.3產(chǎn)品在不同基礎(chǔ)油中抗氧化性能實驗選擇了三種潤滑油基礎(chǔ)油150SN、150N、PAO，其類別及主要成分見表3。采用差式掃描量熱法(PDSC)對抗氧劑NBHBODA在三種基礎(chǔ)油中的抗氧化性能進(jìn)行了考察，其中w(NBHBODA)=0.25%。表3基礎(chǔ)油的類別Table3Classificationofbaseoil基礎(chǔ)油類別飽和烴質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%150SNⅠ＜90150NⅡ＞90PAOⅣ0(為聚α-烯烴)PDSC實驗結(jié)果見圖2。由圖2可以看出，未添加抗氧劑的基礎(chǔ)油150SN、150N及PAO的氧化誘導(dǎo)期分別為2.18、3.01min和2.47min，相應(yīng)地，添加w(NBHBODA)=0.25%的基礎(chǔ)油的氧化誘導(dǎo)期分別為19.37、20.29min和22.23min�？寡鮿㎞BHBODA的加入使基礎(chǔ)油150SN、150N及PAO分別比不添加時的氧化誘導(dǎo)期提高了7．89倍、5．74倍及8．00倍，說明抗氧劑NBHBODA在不同類基礎(chǔ)油中具有優(yōu)良的普適性。圖2抗氧劑NBHBODA在不同基礎(chǔ)油中的氧化誘導(dǎo)期Fig．2OITofantioxidantNBHBODAindifferentbaseoils2.4抗氧劑復(fù)配效應(yīng)考察抗氧劑復(fù)配使用時，會產(chǎn)生相異協(xié)同作用，即不同類型的抗氧劑復(fù)合使用時表現(xiàn)出更優(yōu)異的抗氧化性能［21-23］。同時有研究證明，，抗氧劑和抗磨劑復(fù)配使用時，對于抗氧和抗磨性具有協(xié)同增效作用［24-25］。本文分別考察了酚胺類抗氧劑和潤滑油中常用的二烷基二硫代磷酸鋅類(ZDDP類)抗氧劑(選用實驗室自制的T209［26］)、含鉬化合物(選用實驗室自制的聚丁二酰亞胺的鉬化物3101M［27］)之間的復(fù)配效應(yīng)，所使用的基礎(chǔ)油為150N。2.4.1抗氧劑NBHBODA和T209的復(fù)配效應(yīng)圖3為NBHBODA和T209的復(fù)配效果圖。a—Theroreticalresul

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