【摘要】：合成了一種帶雙鍵的新型酸性離子液體1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑三氟甲磺酸鹽([SO_3H(CH_2)_4VIm][CF_3SO_3]),并用于催化油酸合成生物柴油,考察了反應(yīng)條件對催化合成的影響。結(jié)果表明:在反應(yīng)溫度60℃,反應(yīng)時(shí)間5 h,催化劑用量為油酸物質(zhì)的量的5%及甲醇和油酸的物質(zhì)的量比(醇油比)為6∶1時(shí),生物柴油的產(chǎn)率達(dá)到96.07%。該離子液體經(jīng)過5次重復(fù)使用,生物柴油的產(chǎn)率還在95%以上,仍有較好的催化活性。
【圖文】：

磺酸內(nèi)酯、1-乙烯基咪唑、三氟甲磺酸、乙酸乙酯、氫氧化鉀，均為分析純。DF-101S集熱式恒溫磁力攪拌器;SQP精密電子天平，德國賽多利斯科學(xué)儀器有限公司;ＲW20-digital電動(dòng)攪拌器;DZF-6020真空干燥箱;FTIＲ-200傅里葉變換紅外光譜儀，德國布魯克光譜公司;SHZ-D(Ⅲ)循環(huán)水真空泵。1．2離子液體催化劑的制備1．2．1內(nèi)鹽的合成取0．1mol的1，4-丁烷磺酸內(nèi)酯放入250mL三口燒瓶中，滴加0．1mol的1-乙烯基咪唑，加入30mL乙酸乙酯，40℃下反應(yīng)48h。所得產(chǎn)品經(jīng)抽濾、乙酸乙酯洗滌、干燥得白色產(chǎn)物，即為1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑鹽(如圖1所示)。圖1咪唑磺酸鹽的合成Fig．1Thesynthesisofimidazolesulfonate1．2．2雙鍵離子液體稱取0．02mol的1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑鹽置于50mL的三口燒瓶中，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加0．02mol的三氟甲磺酸，在80℃下反應(yīng)7h，反應(yīng)產(chǎn)物在60℃、1MPa下真空干燥12h，得到棕色黏稠狀的離子液體粗產(chǎn)品，再用20mL乙酸乙酯洗滌3次，可得雙鍵離子液體1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑三氯甲磺酸鹽(IL)。合成過程如圖2所示。圖2離子液體合成Fig．2Thesynthesisofionicliquids1．3生物柴油的制備及催化劑回收按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的甲醇和油酸物質(zhì)的量比(醇油比)將油酸(0．02mol)和甲醇依次加入雙口燒瓶中，加入適量的雙鍵離子液體作為催化劑，啟動(dòng)磁力攪拌器，在設(shè)定溫度下反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)入125mL分液漏斗，加入20mL去離子水洗滌，放出下層未反應(yīng)的甲醇和離子液體，重復(fù)洗滌3次，所得即為合成的生物柴油。取一定量上層樣品，參照GB/T5530—2005油脂酸值測定法，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀-乙醇溶液測定樣品酸值，并按下式計(jì)算油酸轉(zhuǎn)化率:X=A0－A1A0×100式中:X—油酸轉(zhuǎn)化率，%;A0—油酸初始酸值，mg/g;A1為反應(yīng)結(jié)束后酸值

基咪唑，加入30mL乙酸乙酯，40℃下反應(yīng)48h。所得產(chǎn)品經(jīng)抽濾、乙酸乙酯洗滌、干燥得白色產(chǎn)物，即為1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑鹽(如圖1所示)。圖1咪唑磺酸鹽的合成Fig．1Thesynthesisofimidazolesulfonate1．2．2雙鍵離子液體稱取0．02mol的1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑鹽置于50mL的三口燒瓶中，用恒壓滴液漏斗緩慢滴加0．02mol的三氟甲磺酸，在80℃下反應(yīng)7h，反應(yīng)產(chǎn)物在60℃、1MPa下真空干燥12h，得到棕色黏稠狀的離子液體粗產(chǎn)品，再用20mL乙酸乙酯洗滌3次，可得雙鍵離子液體1-磺酸丁基-4-乙烯基咪唑三氯甲磺酸鹽(IL)。合成過程如圖2所示。圖2離子液體合成Fig．2Thesynthesisofionicliquids1．3生物柴油的制備及催化劑回收按試驗(yàn)設(shè)計(jì)的甲醇和油酸物質(zhì)的量比(醇油比)將油酸(0．02mol)和甲醇依次加入雙口燒瓶中，加入適量的雙鍵離子液體作為催化劑，啟動(dòng)磁力攪拌器，在設(shè)定溫度下反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)物全部轉(zhuǎn)入125mL分液漏斗，加入20mL去離子水洗滌，放出下層未反應(yīng)的甲醇和離子液體，重復(fù)洗滌3次，所得即為合成的生物柴油。取一定量上層樣品，參照GB/T5530—2005油脂酸值測定法，，用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鉀-乙醇溶液測定樣品酸值，并按下式計(jì)算油酸轉(zhuǎn)化率:X=A0－A1A0×100式中:X—油酸轉(zhuǎn)化率，%;A0—油酸初始酸值，mg/g;A1為反應(yīng)結(jié)束后酸值，mg/g。將反應(yīng)結(jié)束分液得到的下層液體進(jìn)行減壓蒸餾，除去體系中的甲醇和水后，得到回收的離子液體，將回收后的離子液體進(jìn)行重復(fù)利用實(shí)驗(yàn)。1．4分析表征1．4．1紅外光譜檢測取經(jīng)干燥處理的離子液體樣品0．05g，加入適量溴化鉀混合后研磨、壓片，于波長范圍400～4000cm－1掃描，即得雙鍵離子液體的紅外光譜圖。1．4．2核磁共振分析取離子液體樣品0．05g，以去離子水為溶劑溶解后，裝入5mm的N
【作者單位】： 福建農(nóng)林大學(xué)材料工程學(xué)院;
【基金】：福建省林木種苗科技攻關(guān)第四期項(xiàng)目(閩林科[2013]1號)
【分類號】：TE667

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本文編號：2552609