本文選題：恒電位氧化還原法 + 納米化銀基底�。� 參考：《中國石油大學(華東)》2015年碩士論文

【摘要】：車用汽油中硫化物燃燒不但影響機車的正常運行,而且對環(huán)境造成極大危害。隨著世界各國對汽油硫含量越來越嚴格的法定控制,汽油中硫含量檢測變得迫切重要。由于汽油中的硫主要以噻吩硫形式存在以及表面增強拉曼光譜(SERS)技術(shù)快速無損綠色的優(yōu)越性,本文提出了一種利用SERS技術(shù)定量分析汽油中硫的新型方法,主要對其活性基底的制備條件進行優(yōu)化,在優(yōu)化條件基礎上,得出考察標準與噻吩硫含量的數(shù)量關(guān)系,進一步對真實汽油中硫進行定量分析。采用恒電位氧化還原技術(shù)制備表面納米化銀基底,考察KCl溶液濃度、氧化還原電位、反應時間等因素對基底活性的影響,其中KCl溶液濃度對表面納米化銀基底制備起著重要作用,最佳濃度為0.10 mol·L-1,近平衡電位且一定的氧化還原時間有利于形成較規(guī)整納米化表面,表現(xiàn)出較好的增強效果。電解質(zhì)中加入的溴離子保護劑對SERS活性基底制備有一定優(yōu)勢,當電解質(zhì)為含3.0×10-4 mol·L-1KBr的0.1 mol·L-1KCl溶液時,模擬汽油的拉曼譜峰面積約增強81764倍,取得了比較理想的增強效果,該條件下制備的銀基底表面規(guī)整性好,銀納米粒子粒徑均勻度高。通過試驗方法找出近平衡氧化-還原電位為0.15V/0.04V(vs.SCE),且在近平衡氧化還原電位下,以含3.0×10-4 mol·L-1KBr的0.1 mol·L-1KCl溶液為電解質(zhì),反應時間100 s條件下制備出活性基底對模擬汽油的拉曼譜峰強度約增強53倍,譜峰面積約增強4859倍,取得了很好的增強效果,增強效果雖有所降低,但是經(jīng)多次試驗,增強的穩(wěn)定性得到很大提高,近平衡電位能使反應溫和進行,基底穩(wěn)定性更高,同時多次的氧化還原反應,可以使活性納米銀顆粒分布更加均勻規(guī)整。利用活性銀基底測定含不同噻吩硫模擬汽油的拉曼光譜,綜合分析得出1363cm-1目標峰處相對峰面積與噻吩硫含量數(shù)量關(guān)系y=-1.514×10-4x2+0.0381x-0.0788,相關(guān)性范圍5~90 mg·kg-1,R2=0.9932。利用該方法測定了93#、97#兩種汽油的噻吩硫含量,分別為5.81 mg·kg-1和6.20 mg·kg-1,對汽油加標樣品的測定,平均加標回收率為101.17%,RSD為4.12%,驗證該方法的準確性,為汽油中總硫含量測定奠定基礎。本論文利用表面增強拉曼光譜技術(shù)結(jié)合表面納米化銀片對噻吩-正己烷模擬汽油中的噻吩硫含量進行了檢測分析,通過優(yōu)化基底,對真實汽油噻吩硫進行分析,為真實汽油中總硫含量的測定打下基礎。
[Abstract]:This paper presents a new method for quantitative analysis of sulfur in gasoline by using SERS technique . The RSD was 4.12 % , the accuracy of the method was verified , which laid the foundation for determination of total sulfur content in gasoline .
【學位授予單位】：中國石油大學(華東)
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TE626.21;O657.37

【參考文獻】

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