本文選題：微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法(MPT-AES)　切入點：原油　出處：《冶金分析》2017年01期 　論文類型：期刊論文

【摘要】：微波等離子體炬原子發(fā)射光譜法(MPT-AES)是利用微波源提供能量,其與電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)特點類似,具有原子化效率高、分析速度快和操作簡單等優(yōu)點,但是目前對該技術(shù)的應(yīng)用研究僅限于儀器工作條件的優(yōu)化,對某些共存元素的干擾缺乏有效的解決措施。實驗以氬氣為載氣和工作氣,詳細(xì)考察了MPT-AES測定原油中鈣的工作條件和共存元素對鈣測定的影響。結(jié)果表明,選擇Ca 393.366nm為分析譜線,微波功率為85 W,載氣流量為1 350 mL/min,工作氣流量為650 mL/min,鈣質(zhì)量濃度在0.010~6.00μg/mL范圍內(nèi)與其對應(yīng)的發(fā)射強度呈線性,線性相關(guān)系數(shù)r=0.999 8;方法中鈣的檢出限為5.6×10-3μg/mL。干擾試驗結(jié)果表明,7倍于鈣質(zhì)量濃度的鈉,3倍于鈣質(zhì)量濃度的鐵、鈷,1倍于鈣質(zhì)量濃度的鎂、銅、鋁不影響鈣的測定;1倍于鈣質(zhì)量濃度的釩、鎳干擾鈣的測定。在0.5mL 5g/L EDTA和0.5mL 10g/L鄰菲羅啉溶液的聯(lián)合作用下,可使鋁、鈷、鎳、鎂、鐵、銅、釩的允許量至少提高到5倍。將實驗方法應(yīng)用于原油中鈣的測定,測定結(jié)果與火焰原子吸收光譜法(FAAS)基本一致,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為1.6%~2.2%。
[Abstract]:Microwave plasma torch atomic emission spectrometry (MPT-AESs) provides energy by microwave source, which is similar to inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AESS). It has the advantages of high atomization efficiency, fast analysis speed and simple operation. However, at present, the research on the application of this technology is limited to the optimization of the working conditions of the instrument, and the interference of some coexisting elements is not solved effectively. In the experiment, argon is used as carrier gas and working gas. The working conditions of determination of calcium in crude oil by MPT-AES and the influence of coexisting elements on the determination of calcium were investigated in detail. The results showed that Ca 393.366nm was selected as the analytical line. The microwave power is 85 W, the carrier gas flow rate is 1 350 mL / min, the working gas flow rate is 650 mL / min, and the mass concentration of calcium is linear in the range of 0.010 渭 g / mL to 6.00 渭 g / mL. The detection limit of calcium in the method is 5.6 脳 10 ~ (-3) 渭 g 路mL ~ (-1). The results of interference test show that the concentration of Ca ~ (2 +) is 3 times that of Na ~ (2 +) and Fe of Ca ~ (2 +), and that of Co ~ (2 +) is 1 times that of mg and Cu (Ca ~ (2 +)). Aluminum does not affect the determination of calcium by twice the mass concentration of calcium. Nickel interferes with the determination of calcium. Under the combined action of 0.5 mL 5g / L EDTA and 0.5mL 10g / L phenanthroline solution, aluminum, cobalt, nickel, magnesium, iron, copper, The allowable amount of vanadium is at least 5 times higher. The results obtained by using the experimental method for the determination of calcium in crude oil are in good agreement with the flame atomic absorption spectrometry (Faas), and the relative standard deviation (RSDN) is 1.6% and 2.2%.
【作者單位】： 遼寧石油化工大學(xué)化學(xué)化工與環(huán)境學(xué)部;
【分類號】：TE622;O657.31

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本文編號：1600520