發(fā)布時間：2017-10-28 11:20

  本文關(guān)鍵詞：介孔碳基固體酸的制備及其在高酸值生物柴油原料預(yù)處理中的應(yīng)用

  更多相關(guān)文章： 生物柴油 介孔碳基固體酸 碳微球多孔固體酸 高酸值原料 氣相酯化降酸

【摘要】：傳統(tǒng)固體酸催化劑催化活性高,但是存在催化劑易失活、穩(wěn)定性不高等缺點。高穩(wěn)定性和高催化活性的碳基固體酸,成為研究者爭相研究的熱點之一。常見的碳基固體酸催化劑存在比表面積低、孔徑分布差、酸度較低等缺點。介孔材料一種孔徑結(jié)構(gòu)介于2-50nm之間的多孔材料,由于其孔道高度有序、具有很高的比表面積,成為催化領(lǐng)域最重要的一類催化劑和催化劑載體。本論文以多孔碳基固體酸催化劑為研究對象,運用SEM. TEM、FT-IR、XRD、N2吸附-脫附等技術(shù)對碳基固體酸材料的結(jié)構(gòu)性質(zhì)進行表征,并研究其在催化高酸值生物柴油原料預(yù)酯化反應(yīng)中的應(yīng)用。具體的研究內(nèi)容如下：(1)以十二烷基苯磺酸為表面活性劑和磺化劑,一步法制備了多孔碳基固體酸,其催化活性良好,但是催化劑的穩(wěn)定性有待進一步提高和改善。該催化劑的表征結(jié)果顯示,碳基固體酸催化劑呈現(xiàn)不定形碳結(jié)構(gòu),其表面存在大量孔隙。(2)采用水熱碳化、磺化兩步法制備碳微球多孔固體酸催化劑,對高酸值混合脂肪酸的酯化降酸反應(yīng)表現(xiàn)出較好催化效果。碳微球固體酸表面比較光滑且尺寸均勻,微球與微球堆疊在一起的形式,堆積的碳球產(chǎn)生了很多相互連通的空洞結(jié)構(gòu),孔徑分布較廣,且催化活性較高、穩(wěn)定性好。(3)采用軟模板法合成介孔碳,再利用水熱磺化處理制備介孔碳基固體酸催化劑,在180℃下水熱磺化處理22h得到的介孔碳基固體酸表面酸密度最高,對高酸值混合脂肪酸表現(xiàn)出較好的酯化降酸效果。水熱磺化處理較好的保持了材料的整體形貌,孔徑略微減小。(4)研究介孔碳基固體酸催化餐飲廢油脂氣相酯化降酸的工藝條件,在催化劑用量3wt%、反應(yīng)溫度110℃,反應(yīng)時間90min時達到平衡。采用響應(yīng)面試驗設(shè)計方法對預(yù)酯化反應(yīng)工藝進行了優(yōu)化,研究了各反應(yīng)參數(shù)的最佳水平及其交互作用,建立了二次多項式數(shù)學(xué)模型：Y=98.87+0.32A-2.44A2+0.98B-0.56B2-0.33C-2.36C2-0.015AB-0.073AC-0.38 BC,R2=0.9928(Y代表轉(zhuǎn)化率、A代表反應(yīng)溫度、B代表反應(yīng)時間、C代表催化劑用量)。反應(yīng)溫度與催化劑用量比之間存在顯著的交互作用。根據(jù)模型計算得到介孔碳基固體酸催化氣相預(yù)酯化反應(yīng)的最佳條件為：反應(yīng)溫度110.65℃、反應(yīng)時間103.91min、催化劑用量2.85%,酯化率預(yù)測最大值為99.35%。實際調(diào)整為：反應(yīng)溫度1 10℃、反應(yīng)時間105min、催化劑用量3%,此時的轉(zhuǎn)化率為99.18%,此時酸值降到1.0mgKOH·g-1,可以滿足后續(xù)堿催化的脂交換反應(yīng)。
【關(guān)鍵詞】：生物柴油 介孔碳基固體酸 碳微球多孔固體酸 高酸值原料 氣相酯化降酸
【學(xué)位授予單位】：昆明理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TE667;O643.36
【目錄】：

• 摘要6-8
• Abstract8-13
• 第一章 緒論13-27
• 引言13
• 1.1 生物柴油的概述13-19
• 1.1.1 生物柴油的定義13-14
• 1.1.2 生物柴油的優(yōu)缺點14-16
• 1.1.3 生物柴油的制備16-19
• 1.2 高酸值油脂制備生物柴油的概述19-20
• 1.2.1 生物柴油原料高酸值化19
• 1.2.2 高酸值油脂制備生物柴油的研究進展19-20
• 1.3 碳基固體酸催化劑研究進展20-23
• 1.3.1 碳基固體酸及其基本性質(zhì)20-21
• 1.3.2 新型碳基材料的制備方法21-22
• 1.3.3 介孔碳基固體酸22-23
• 1.3.4 碳基固體酸在催化高酸值油脂酯化降酸中的應(yīng)用23
• 1.4 研究目的及意義23-24
• 1.5 研究內(nèi)容及技術(shù)路線24-27
• 1.5.1 研究內(nèi)容24-25
• 1.5.2 創(chuàng)新點25
• 1.5.3 技術(shù)路線25-27
• 第二章 一步法制備多孔碳基固體酸催化劑及其性能研究27-41
• 2.1 試驗材料與儀器27-29
• 2.1.1 試驗材料27
• 2.1.2 試驗儀器與裝置27-29
• 2.2 試驗方法29-32
• 2.2.1 餐飲廢油混合脂肪酸制備29
• 2.2.2 催化劑的制備29
• 2.2.3 催化劑的表征29-30
• 2.2.4 催化性能的測定30-31
• 2.2.5 試驗設(shè)計31-32
• 2.3 結(jié)果與討論32-40
• 2.3.1 催化劑制備條件對催化性能的影響32-34
• 2.3.2 催化劑的表征34-37
• 2.3.3 多孔碳基固體酸催化高酸值油脂酯化降酸研究37-39
• 2.3.4 催化劑的重復(fù)使用性39-40
• 2.4 本章小結(jié)40-41
• 第三章 碳微球型多孔固體酸催化劑的制備及其性能研究41-57
• 3.1 試驗材料與儀器41-42
• 3.1.1 試驗材料41-42
• 3.1.2 試驗儀器與裝置42
• 3.2 試驗方法42-45
• 3.2.1 餐飲廢油混合脂肪酸制備42
• 3.2.2 碳微球多孔固體酸的制備42-43
• 3.2.3 材料表征43
• 3.2.4 催化性能的測定43-44
• 3.2.5 試驗設(shè)計44-45
• 3.3 結(jié)果與討論45-54
• 3.3.1 碳基固體酸制備條件對催化性能的影響45-47
• 3.3.2 催化劑表征47-51
• 3.3.3 碳微球多孔固體酸催化高酸值油脂酯化降酸的研究51-54
• 3.3.4 催化劑的重復(fù)使用性54
• 3.4 本章小結(jié)54-57
• 第四章 軟模板法制備介孔碳基固體酸催化劑及其性能研究57-71
• 4.1 試驗材料與儀器58-59
• 4.1.1 試驗材料58
• 4.1.2 試驗儀器與裝置58-59
• 4.2 試驗方法59-61
• 4.2.1 餐飲廢油混合脂肪酸的制備59
• 4.2.2 催化劑的制備59-60
• 4.2.3 催化劑的表征60
• 4.2.4 催化性能的測定60-61
• 4.2.5 試驗設(shè)計61
• 4.3 結(jié)果與討論61-68
• 4.3.1 水熱磺化條件對催化性能的影響61-63
• 4.3.2 催化劑的表征63-66
• 4.3.3 介孔碳基固體酸催化反應(yīng)參數(shù)對酯化降酸的影響66-68
• 4.3.4 催化劑的重復(fù)使用性68
• 4.4 本章小結(jié)68-71
• 第五章 介孔碳基固體酸催化高酸值原料預(yù)酯化降酸研究71-85
• 5.1 試驗材料與儀器設(shè)備71-72
• 5.1.1 試驗主要原料與試劑71
• 5.1.2 試驗儀器與裝置71-72
• 5.2 試驗方法與設(shè)計72-73
• 5.2.1 試驗方法72
• 5.2.2 試驗設(shè)計72-73
• 5.2.3 酸價測定方法73
• 5.2.4 原料轉(zhuǎn)化率測定73
• 5.3 結(jié)果與討論73-82
• 5.3.1 介孔碳基固體酸催化氣相酯化單因素試驗73-75
• 5.3.2 響應(yīng)面優(yōu)化介孔碳基固體酸催化預(yù)酯化工藝75-82
• 5.4 本章小結(jié)82-85
• 第六章 結(jié)論與展望85-87
• 6.1 結(jié)論85-86
• 6.2 展望86-87
• 參考文獻87-95
• 攻讀碩士期間的研究成果95-97
• 致謝97

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本文編號：1108025