高效液相色譜-熒光檢測(cè)法同時(shí)分析沼液中4種喹諾酮類抗生素
發(fā)布時(shí)間:2017-09-06 16:30
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【摘要】:通過對(duì)沼液樣品預(yù)處理過程優(yōu)化、提取劑與洗脫劑的篩選和檢測(cè)色譜條件優(yōu)化,建立了固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法分析沼液中4種喹諾酮類抗生素(FQs)的檢測(cè)方法。該方法選用Na2EDTA溶液作為提取劑,調(diào)節(jié)樣品pH=4,漩渦混勻后經(jīng)HLB固相萃取柱凈化,選用6 m L甲醇為洗脫劑,濃縮后用高效液相色譜-熒光分析法(HPLC-FLD)檢測(cè),采用乙腈/0.01 mol·L~(-1)四丁基溴化銨作為流動(dòng)相,外標(biāo)法定量。4種FQs在0.002~5.0 mg·L~(-1)濃度范圍內(nèi)呈現(xiàn)良好線性關(guān)系,R~2均大于0.990。樣品在0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0 mg·L~(-1)6個(gè)添加水平下的平均回收率在80.4%~105.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0%~5.1%,方法的檢出限為0.004~0.01 mg·L~(-1)。應(yīng)用該方法對(duì)南京地區(qū)分別以雞糞、豬糞、牛糞為發(fā)酵原料的3個(gè)大中型沼氣工程的沼液樣品進(jìn)行分析,4種喹諾酮類抗生素均被檢出,檢測(cè)濃度為5~204μg·L~(-1),表明沼液中抗生素污染問題值得關(guān)注。
【作者單位】: 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)資源與環(huán)境科學(xué)學(xué)院;江蘇省耕地質(zhì)量與農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)站;江蘇省農(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)與保護(hù)站;
【關(guān)鍵詞】: 喹諾酮類抗生素 固相萃取-高效液相色譜-熒光檢測(cè)法(SPE-HPLC-FLD) 沼液 分析方法
【基金】:國(guó)家水體污染控制與治理科技重大專項(xiàng)(2012ZX07101-009) 國(guó)家公益性行業(yè)(農(nóng)業(yè))科研專項(xiàng)(201303089)
【分類號(hào)】:X713
【正文快照】: 近年來,在集約化、規(guī)模化的畜禽養(yǎng)殖過程中,喹諾酮類抗生素(FQs)是迅速發(fā)展起來的一類人工合成的藥物[1],因其具有抗菌譜廣、抗菌力強(qiáng)、低毒、組織穿透力強(qiáng)、結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、給藥方便等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用來促進(jìn)畜禽生長(zhǎng)和減少畜禽疾病[2-3]。目前,中國(guó)是世界上最大的抗生素生產(chǎn)國(guó)和消
【相似文獻(xiàn)】
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1 曾文平,夏俊玲;紫外-熒光檢測(cè)法分析低含硫樣品[J];國(guó)外油田工程;2002年10期
2 楊秀晗;;激光誘導(dǎo)熒光檢測(cè)法[J];光譜儀器與分析;2006年Z1期
3 褚巧燕;葉美英;李寶興;;葡萄糖的六種熒光檢測(cè)法研究[J];杭州師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版);2006年06期
4 廖如燕;陳胤瑜;華志濤;劉躍明;梁文儉;劉禮文;;ATP生物熒光檢測(cè)法快速檢測(cè)水細(xì)菌污染的評(píng)價(jià)[J];旅行醫(yī)學(xué)科學(xué);2011年02期
5 辛梅華,徐金瑞,,竹內(nèi)
本文編號(hào):804215
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