復(fù)合肥中的氮、磷和鉀是農(nóng)作物所需的重要營養(yǎng)元素,產(chǎn)品中的營養(yǎng)元素不足或者過量,會影響農(nóng)作物的生長發(fā)育并污染土壤。因此,保證復(fù)合肥產(chǎn)品的質(zhì)量具有重要的意義。在復(fù)合肥生產(chǎn)過程中,傳統(tǒng)的檢測方法無法對其進(jìn)行實(shí)時在線的質(zhì)量監(jiān)控,然而,LIBS技術(shù)具有多元素在線實(shí)時檢測,檢測靈敏等優(yōu)點(diǎn)。因此,本文采用LIBS技術(shù)對無機(jī)復(fù)合肥中的主要營養(yǎng)元素氮、磷和鉀進(jìn)行定性、定量分析。本文分析了影響LIBS測量無機(jī)復(fù)合肥中營養(yǎng)元素的因素,包含有激光能量、ICCD延時、激光重復(fù)頻率和無機(jī)復(fù)合肥樣本緊實(shí)度。研究得出氮、磷和鉀各自的定量分析最佳實(shí)驗(yàn)條件為:激光能量分別為50 m J、70 m J、50 m J;ICCD延時分別為0.8μs、1.0μs、1.8μs;激光重復(fù)頻率分別為5 Hz、4 Hz、4 Hz;作用于樣本的壓強(qiáng)分別為10 MPa、15 MPa、10 MPa。并計算得出無機(jī)復(fù)合肥等離子體的電子數(shù)密度為6.386×1017 cm-3,等離子體電子溫度為15353.51 K。研究表明,滿足局部熱力學(xué)平衡條件。采用傳統(tǒng)外標(biāo)法對氮、磷和鉀元素進(jìn)行定量分析,獲得N I 742.4 nm、N I 744.2nm、N... 

【文章來源】：重慶郵電大學(xué)重慶市

【文章頁數(shù)】：70 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

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重慶郵電大學(xué)碩士學(xué)位論文第3章LIBS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及樣本處理20Q-switch被觸發(fā)后輸出相似的脈沖電平來觸發(fā)外部設(shè)備，比如本文接下來將介紹的ICCD設(shè)備，即是在激光器被觸發(fā)后通過Q-switchOut輸出脈沖電平來觸發(fā)ICCD進(jìn)行工作。(a)單觸發(fā)模式時序圖(b)連續(xù)觸發(fā)模式時序圖圖3.4激光器觸發(fā)模式3.1.2探測器ICCD傳統(tǒng)的光譜儀使用衍射光柵來產(chǎn)生光譜，光譜通過電荷耦合器件(ChargeCoupledDevice,CCD)在焦平面上進(jìn)行記錄，記錄的光譜范圍受到焦平面寬度和陣列探測器大小的限制。CCD提供獲取光譜強(qiáng)度的二維空間信息，并與光譜儀一起使用，對像素信號的垂直分離，在一定的光譜范圍內(nèi)提供同時檢測。沿垂直方向的強(qiáng)度分布，可用于輸入入口狹縫，以同時監(jiān)測來自不同區(qū)域的光譜信息，利用CCD的二維能力，可以顯著提高光譜范圍。目前，許多LIBS應(yīng)用中使用的探測器是ICCD探測器，ICCD通過CCD耦合到MCP進(jìn)行時間門控檢測。因此，ICCD可以用于時間分辨成像。ICCD一般由增強(qiáng)器與CCD耦合而成，增強(qiáng)器得到光學(xué)信號后，輸出綠光經(jīng)中繼光學(xué)元件與CCD耦合。CCD把光信息轉(zhuǎn)換成一定的電荷量，CCD被驅(qū)動器驅(qū)動后獲得電信號，對CCD輸出的信號進(jìn)行預(yù)處理，在放大處理后輸出信號。信號輸出的時序則對應(yīng)CCD光敏元位置的順序，其幾何畸變極小，且對光的響應(yīng)高度線性。如圖3.5所示，本文使用的ICCD，其像素為2048512，滿足本文后續(xù)對無機(jī)復(fù)合肥等離子體進(jìn)行時間分辨的實(shí)驗(yàn)需要。圖3.5AndoriStarDH340T-18U-03型ICCD

重慶郵電大學(xué)碩士學(xué)位論文第3章LIBS實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)及樣本處理223.1.4三維移動平臺本文實(shí)驗(yàn)采用三維移動平臺主要由SC300-2A型步進(jìn)電機(jī)控制，使得樣本能夠在x和y軸上進(jìn)行點(diǎn)對點(diǎn)定位，并通過軟件集成控制。在儀器中放置驅(qū)動性能好的步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動器，針對位移臺進(jìn)行毫米級的控制，控制功能非常強(qiáng)大。其中對于z軸上的方向，主要通過手動進(jìn)行調(diào)節(jié)。該三維平臺控制面板簡潔并且使用方便，提供RS232串口，既可以通過ZolixMotionManager軟件對控制器自由控制，也可以通過通訊協(xié)議或OCX控件，編程通過SC300控制該平臺。圖3.7ZolixSC300-2A步進(jìn)電機(jī)控制臺3.2實(shí)驗(yàn)樣本處理本文采用的無機(jī)復(fù)合肥由史丹利有限公司提供的7個樣本，N元素的質(zhì)量濃度范圍為14%~30%，P元素的質(zhì)量濃度范圍5%~18%，K元素的質(zhì)量濃度范圍為5%~18%。由圖3.8(a)可以看出原始提供實(shí)驗(yàn)樣本顆粒半徑約1mm~3mm，表面凹凸不平，如高能量的激光脈沖直接作用于樣本表面時，產(chǎn)生的等離子體極其不穩(wěn)定，無法直接進(jìn)行分析。為了對樣本進(jìn)行精確穩(wěn)定分析，實(shí)驗(yàn)對顆粒大小不一的無機(jī)復(fù)合肥顆粒采用粉碎機(jī)進(jìn)行粉碎。如圖3.8(b)，稱取0.8g樣本，采用10MPa的壓強(qiáng)壓制2min，制成直徑約15mm、厚度約1mm的薄圓柱，如圖3.8(c)。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
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本文編號：3583689