隨著富硒產(chǎn)品關(guān)注度越來(lái)越高,對(duì)土壤中硒含量測(cè)定的研究也越來(lái)越受到人們的重視。應(yīng)用傳統(tǒng)電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）測(cè)定土壤樣品中的硒時(shí),受到的基體效應(yīng)和多原子離子干擾比較顯著,準(zhǔn)確測(cè)定硒含量的難度較大。本文建立了采用50%王水-沸水浴消解體系,ICP-MS測(cè)定土壤樣品中硒含量的方法,實(shí)驗(yàn)中采用動(dòng)能歧視模式（KED）消除質(zhì)譜干擾,選用¹⁰³Rh元素作為在線加入內(nèi)標(biāo)以消除儀器信號(hào)漂移。用該方法對(duì)有證土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析,其結(jié)果均在不確定度范圍內(nèi),測(cè)定值與認(rèn)定值的相對(duì)誤差介于-2.01%～2.99%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于6.60%,檢出限為0.012μg/g,測(cè)定下限為0.048μg/g。應(yīng)用該方法與國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)方法（HJ680—2013）對(duì)20個(gè)土壤實(shí)際樣品進(jìn)行比對(duì)分析,其結(jié)果基本一致。該方法適合于分析測(cè)定地質(zhì)等行業(yè)大批量土壤樣品中的硒。 

【文章來(lái)源】：巖礦測(cè)試. 2020,39(05)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：6 頁(yè)

【部分圖文】：

碰撞氣流速對(duì)78Se信號(hào)強(qiáng)度的影響

硒在自然界中 6個(gè)穩(wěn)定同位素的豐度從高到低分別是:80Se 49.61%、78Se 23.77%、76Se 9.37%、82Se 8.73%、77Se 7.63%、74Se 0.89%。由于76Se、82Se、77Se和74Se的豐度值較低,以其為響應(yīng)信號(hào)會(huì)對(duì)分析方法的靈敏度產(chǎn)生較大影響[3]。自然豐度大的78Se和80Se的ICP-MS信號(hào)較強(qiáng),但儀器所使用的等離子氣體氬氣電離時(shí),80Se受到多原子離子40Ar40Ar+、40Ar40Ca+等干擾,78Se受到40Ar38Ar+等干擾[16-17]。動(dòng)能歧視模式(KED)通過(guò)加入氦氣等惰性氣體,惰性氣體原子與大部分多元干擾離子發(fā)生碰撞,經(jīng)過(guò)多次碰撞后,多原子離子和待測(cè)離子的離子能量發(fā)生了變化,通過(guò)調(diào)節(jié)碰撞反應(yīng)池與四極桿之間的直流偏壓在池的出口處設(shè)置能量障礙,使低能量的干擾離子無(wú)法通過(guò),而能量較高的待測(cè)離子可以通過(guò),從而達(dá)到消除干擾的目的。而80Se由于可能存在其他干擾,不作為Se的測(cè)定同位素[28]。本文采用動(dòng)能歧視模式(KED)測(cè)定78Se同位素,從圖1結(jié)果可見(jiàn)最佳碰撞氣流量為3.2mL/min。2.3 分析方法評(píng)價(jià)

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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本文編號(hào)：3315002