雌激素屬于一類內(nèi)分泌干擾物質(zhì)（Endocrine disrupting compounds,EDCs）,具有一定的生理和生態(tài)毒性。環(huán)境中的天然雌激素約有90%來自畜禽養(yǎng)殖場,未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)男笄菁S污通過還田利用等方式進入農(nóng)田土壤中,并可能隨地表徑流流失至河道水體中。為探究其對農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng)和人體健康的潛在風(fēng)險,本文選取自由態(tài)天然雌激素雌酮（E1）、17β-雌二醇（E2）、雌三醇（E3）,結(jié)合態(tài)天然雌激素雌酮3-硫酸鈉（E1-3S）、雌酮 3-（β-D-葡糖苷酸）鈉鹽（E1-3G）、β-雌二醇 3-硫酸鈉鹽（E2-3S）、17β-雌二醇3-（β-D-葡糖苷酸）鈉鹽（E2-3G）、17β-雌二醇17-硫酸鉀鹽（E2-17S）、17β-雌二醇-17-β-D葡糖苷酸（E2-17G）、雌三醇-3-O-β-D葡糖苷酸鈉鹽（E3-3G）,人工合成雌激素乙炔雌二醇（EE2）、己烯雌酚（DES）,和具有雌激素活性的化學(xué)品壬基酚（NP）、辛基酚（OP）、雙酚A（BPA）等15種作為目標雌激素,優(yōu)化建立了提取環(huán)境樣品中結(jié)合態(tài)天然雌激素的微波萃取-固相萃�。∕AE-SPE）前處理方法,結(jié)合高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)... 

【文章來源】：華東理工大學(xué)上海市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：93 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１．４技術(shù)路線??Ｆｉｇ．?１．４?Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ?ｒｏｕｔｅ?ｏｆ?ｔｈｉｓ?ｒｅｓｅａｒｃｈ??

?ｍｉｎ。再??依次用５?ｍＬ的１０％甲醇－水溶液、ｐＨ＝３超純水溶液、２：１０：８８氨水－甲醇－水溶液淋洗小??柱，最后用１０?ｍＬ甲醇洗脫目標雌激素，在４０°Ｃ水浴條件下氮吹至近干，再用７０％甲??醇－水溶液定容至１?ｍＬ，經(jīng)０．２２?ｐｍ?ＰＴＦＥ針式濾器過濾至棕色進樣瓶中，經(jīng)ＨＰＬＣ－??ＭＳ／ＭＳ檢測。??對于固體糞等基質(zhì)較復(fù)雜的環(huán)境樣品，在洗脫時將經(jīng)甲醇預(yù)活化的ＮＨ２小柱與ＨＬＢ??小柱串聯(lián)，即洗脫液經(jīng)ＮＨ２柱進一步凈化后再收集，收集的洗脫液處理同上。具體洗脫??過程如圖２．１所示。??ｒ｜?１０ｍＬ甲酵??Ｏａｓｔｓ?ＨＬＢ??１?（已淋洗）??％，??Ｓｅｐ?Ｐａｋ?Ａｍｍｏｐｒｏｐｙｌ?ＮＨ２??（已活化）??＃收集??圖２．１固體糞樣品固相萃取洗脫過程??Ｆｉｇ．?２．１?ＳＰＥ?ｅｌｕｔｉｏｎ?ｐｒｏｃｅｓｓ?ｏｆ?ｍａｎｕｒｅ??（２）淋洗方法的優(yōu)化??每種淋洗方法分別設(shè)空白組和加標組，每組三個平行，加標樣品和空白樣品的處理??同（１?）?〇??依次用５?ｍＬ的甲基叔丁基醚、甲醇、超純水活化Ｏａｓｉｓ?ＨＬＢ小柱，處理過的水樣??以３?ｍＬ?ｍｉｒｒ１的速度通過預(yù)活化的ＨＬＢ小柱，上樣結(jié)束后氣推干燥２０?ｍｉｎ。??采用４種不同的方法淋洗小柱，分別為ａ．?５?ｍＬ?１０％甲醇－水溶液淋洗；ｂ．?５?ｍＬ?２：１０：８８??氨水－甲醇－水溶液淋洗；ｃ．依次用５?ｍＬ的５％甲醇－水溶液、ｐＨ＝３超純水溶液、２：５：９３氨??水－甲醇－水溶液淋洗；ｄ．依次用５?ｍＬ的１０％甲醇－水溶液、ｐＨ＝３超純水溶液、２：１０：８８氨??水－甲醇－水溶液淋洗。??最后用１０?ｍＬ甲醇洗脫目標雌激素

Ｅ１－３Ｓ?畫??ＤＥＳ??Ｅ３－３Ｇ??Ｅ２－３Ｓ?Ｖ／／／／／／／／／／／Ｈ??Ｅ２－１７Ｓ?冷／／／／／／／／／／／／／／／＾＾＇??Ｅ１－３Ｇ?Ｖ／／／／／／／／／／／／／／／ｍ＾??Ｅ２?ｗ／／／／／／／／／／／／／／／／／ｍｍ——＇??Ｅ２－３Ｇ?Ｖ／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／／?鳥??ｎｐ?——＞??Ｅ２－１７Ｇ?，??０?１００?２００?３００?４００?５００?６００?７００??濃度?Ｏｉｇ＇ｋｇ－１）??圖４．１堆肥０?ｄ目標雌激素檢出濃度??Ｆｉｇ．?４．１?Ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ?ｏｆ?ｔａｒｇｅｔ?ｅｓｔｒｏｇｅｎｓ?ａｔ?０?ｄ??好氧堆肥處理過程中，除Ｅｌ、Ｅ３外，其他１３種雌激素濃度呈持續(xù)下降趨勢，目??標雌激素（除Ｅｌ、Ｅ３外）的降解率曲線如圖４．２所示。??．：：一??Ｊｙｒｗ…－－／＾一，－－一一??８０?－?１?？?？??＜ｉ?？?■??８?６〇?：?Ｗ－??＊?＇?Ｕ??裳?ｒ?ｔ?泰?？??４０?—?Ｉ?／＇＿?★?▲．??？?—Ｅ１－３Ｓ?▼?Ｅ２－１７Ｇ?？?ＮＰ??■?Ｉ?？?？?Ｅ１－３Ｇ?Ｅ３－３Ｇ?＞？?ＯＰ??２〇?｜?Ｅ２－３Ｓ?Ｅ２?？?ＢＰＡ??＂Ｉ?／?Ｅ２－１７Ｓ?★?ＥＥ２??／?Ｉ?Ｅ２－３Ｇ?？?ＤＥＳ??〇?Ｉ?Ｉ?Ｉ?■?Ｉ?Ｉ?Ｉ?■?Ｉ?■?Ｉ?■?Ｉ?■??０?１０?２０?３０?４０?５０?６０?７０??堆肥天數(shù)（ｄ）??圖４．２目標雌激素（除Ｅｌ、Ｅ３外）的降解率曲線??Ｆｉｇ．?４．２?Ｄｅｇｒａｄａｔｉ

【參考文獻】：
期刊論文
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碩士論文
[1]畜禽糞便土地利用中典型內(nèi)固醇雌激素的分析和降解研究[D]. 劉敏.暨南大學(xué) 2011
[2]畜禽糞便好氧堆肥技術(shù)研究[D]. 段微微.東北師范大學(xué) 2010



本文編號：3276959