近年來,我國畜禽養(yǎng)殖業(yè)發(fā)展迅速,已成為農(nóng)業(yè)農(nóng)村經(jīng)濟發(fā)展的重要支柱產(chǎn)業(yè)。在生豬養(yǎng)殖過程中經(jīng)常使用抗生素治療疾病,30%~90%抗生素進入體內(nèi)后以原藥形式隨糞便或者尿液排出,故豬糞便中普遍存在抗生素殘留。豬糞農(nóng)用會導致土壤中獸用抗生素殘留,從而危害人類公眾健康。為了解豬糞便中抗生素的污染程度,急需建立一套適合檢測豬糞便中抗生素殘留的方法。目前,關(guān)于抗生素檢測方法的標準多針對食品、飼料以及有機肥,鮮糞中抗生素檢測方法還沒有國家標準。因此,如何精準快速檢測豬糞中抗生素殘留水平,并研究豬糞中抗生素的污染特征已成為環(huán)境科學領(lǐng)域的熱點問題。本文主要開展如下研究內(nèi)容:通過優(yōu)化儀器方法(色譜和質(zhì)譜)及前處理方法,建立豬糞中42種獸用抗生素的固相萃取-超高液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜(SPE-UPLC-MS/MS)方法。主要對比Oasis Waters HLB、Agela Technologies Cleanert PEP和Oasis Waters PRiME HLB三種不同固相萃取小柱的萃取效果,比較了不同提取液、提取液的配比、提取液凈化條件和洗脫液的用量等單因素實驗中各種抗生素的回收率,確定了一套提取豬糞中42種抗生素的最優(yōu)前處理方法。即采用10 mL的甲醇:乙腈:檸檬酸緩沖液(1:1:2)的提取液,渦旋3 min,超聲10 min,在10000 r/min的轉(zhuǎn)速下離心15 min,離心后收集上清液,提取豬糞兩次,將上清液稀釋到200 mL,過HLB小柱凈化萃取,用6 mL的甲醇洗脫。氮吹至近干,用1 mL含0.1%甲酸水:甲醇(1:1,V/V)復溶至上樣小瓶內(nèi)等待上機,實驗色譜柱選用Acquity HSS T3柱,以0.1%甲酸水和乙腈作為流動相,梯度洗脫分離42種抗生素,優(yōu)化后的方法前處理操作便捷,8 min內(nèi)實現(xiàn)42種抗生素分離,10 min完成檢測,且定量限、檢出限低,除青霉素G外其余物質(zhì)定量限為0.03~5.13μg/kg,檢出限0.01~1.54μg/kg。通過檢測天津市不同規(guī)模豬場糞便中抗生素驗證該方法,其結(jié)果顯示與報道濃度水平趨于一致,表明該方法適用于豬糞中42種獸用抗生素的同時分析。為了解天津市不同規(guī)模豬場糞便中抗生素的季節(jié)污染特征,利用已經(jīng)優(yōu)化建立的方法對天津市典型規(guī)模豬場糞便中抗生素進行春、夏、秋、冬四季污染特征的監(jiān)測。監(jiān)測結(jié)果顯示:豬糞中抗生素季節(jié)污染特征在小型養(yǎng)殖場中呈現(xiàn)的規(guī)律為夏季污染程度最低,冬季最高;中型養(yǎng)殖場呈現(xiàn)出的季節(jié)污染規(guī)律是秋季最低,春季最高;大型養(yǎng)殖場呈現(xiàn)出的季節(jié)污染規(guī)律是秋季最低,冬季最高,即整體上污染程度表現(xiàn)為春冬季夏秋季。在所有監(jiān)測樣品中,四環(huán)素類抗生素在不同規(guī)模豬場以及不同季節(jié)所占比重均最高,其中含量最高的為四環(huán)素類抗生素(TCs),總濃度可達1260.42 mg/kg,其中含量最高的單體抗生素為土霉素;β-內(nèi)酰胺類(β-lacs)抗生素含量最低,總濃度可達0.26 mg/kg,其中含量最高單體抗生素為青霉素G(PENG);其他三類抗生素磺胺類(SAs)、喹諾酮類(FQs)和大環(huán)內(nèi)酯類(MLs)抗生素,總濃度分別可達17.05、6.32和41.95 mg/kg,含量最高的單體抗生素分別為磺胺二甲嘧啶(SDMD)、氧氟沙星(OFL)和替米考星(TIL)。生豬不同生長階段下抗生素的污染程度,在大多數(shù)情況下均為母豬污染程度最低,保育豬污染程度最高。此外,不同規(guī)模豬場中抗生素總濃度污染規(guī)律為:大型養(yǎng)殖場(存欄3000頭)小型養(yǎng)殖場(存欄300頭)中型養(yǎng)殖場(存欄1200頭)。
【學位單位】：東北農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：X713
【部分圖文】：

隨著國家對種養(yǎng)結(jié)合理念的提倡，為了減少獸用響，如何精準快速檢測豬糞中抗生素殘留水平，并研究豬糞中抗科學領(lǐng)域的熱點問題[9]。養(yǎng)殖業(yè)常用抗生素種類禽產(chǎn)品利益最大化，抗生素被作為飼料添加劑，用來預防動物疾的抗生素種類包含磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類、四環(huán)素類和類。物是一類在磺胺的母體結(jié)構(gòu)中含對氨基苯磺胺基的抗生素�；前番F(xiàn)的，是可以有效防治全身細菌性感染的人畜共用的抗菌藥，具價格和廣譜的抗菌效果，主要用于預防和治療腹瀉等細菌感染性，易光解，屬于酸堿兩性化合物[13-16]。農(nóng)業(yè)部 168 號公告提出，預混劑、磺胺二甲嘧啶預混劑是可以根據(jù)療程，加入到混飼里[1甲異嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺噁唑（磺胺二甲唑）、磺胺間甲氧嘧啶鈉、磺胺二甲（基）嘧啶、磺胺甲噻二唑（磺胺甲（磺胺多辛）、磺胺甲噁唑、磺胺異噁唑、苯�；前�、磺胺間二喹噁啉、磺胺對甲氧嘧啶等。磺胺類藥物的結(jié)構(gòu)見圖 1-1：

東北農(nóng)業(yè)大學理學碩士學位論文目前為止已經(jīng)發(fā)展到第四代藥物，其因?qū)儆诳咕鷱V特點，在畜禽養(yǎng)殖業(yè)被廣泛應(yīng)用。喹諾酮的第一代及少部分變形桿菌有抗菌效果，如萘啶酸；第二代擴大，如惡喹酸；第三代，即氟喹諾酮類抗生素，沙星；第四代喹諾酮類抗生素發(fā)展為既有抗革蘭氏和抗革蘭氏陽性菌活性，價格比較昂貴，如加替沙生素被廣泛應(yīng)用，農(nóng)業(yè)部 168 公告中提出，飼料中預混劑[14]，喹諾酮的作用機理是阻礙細菌中脫氧核NA 的損傷，致使其細菌細胞不能正常分化分裂[18]，酸堿兩性，所以一般溶于稀酸和稀堿溶液[19]。環(huán)境中離子會與喹諾酮類藥物結(jié)合成較為穩(wěn)定的物質(zhì)，這素吸附位點產(chǎn)生競爭性吸附[13,20]。喹諾酮類藥物的

圖 1-3 大環(huán)內(nèi)酯類抗生素的一般結(jié)構(gòu)Figure 1-3 General structure of macrolide類具有四苯基本骨架的抗生素，屬于堿性廣譜類抗去甲基金霉素和強力霉素。因其價格低廉，在世界菌感染性疾病。該類抗生素不僅可以作為用于治療長的添加劑被加入到動物飼料內(nèi)。農(nóng)業(yè)部公告 168素鈣預混劑和金霉素預混劑。我國是四環(huán)素藥物生屬于兩性化合物，水溶性較好，在弱酸性溶液中較
【相似文獻】

相關(guān)期刊論文 前10條

1 邢劍;張智;劉建龍;吳浩楠;梅子凡;楊文娟;;化學淋濾法去除豬糞中銅的影響因素[J];環(huán)境污染與防治;2018年01期

2 夏運紅;白林;程帥;李學偉;李明洲;朱礪;張斌;何佳果;周鵬;;豬糞水滲透對土壤性質(zhì)產(chǎn)生影響的模擬研究[J];中國豬業(yè);2016年11期

3 孫國峰;盛婧;張麗萍;周煒;陳留根;鄭建初;;基于稻麥輪作農(nóng)田土壤鋅累積的豬糞安全施用量[J];植物營養(yǎng)與肥料學報;2017年01期

4 楊海天;蒙洪嬌;惠鑠智;孔祥杰;姜海龍;;高銅豬糞對土壤生化指標影響的研究進展[J];豬業(yè)科學;2017年05期

5 張昌愛;單洪濤;辛淑榮;郭惠東;;豬糞發(fā)酵與否對土壤性質(zhì)的影響差異[J];農(nóng)業(yè)科技與信息;2016年26期

6 夏一刀;;三五的愛情[J];幸福家庭;2017年04期

7 楊菁;林代炎;吳飛龍;葉美鋒;;利用豬糞渣栽培姬松茸技術(shù)的研究[J];中國食用菌;2010年04期

8 蔡卓;廖新俤;吳銀寶;;豬糞對淡水養(yǎng)殖水質(zhì)及羅非魚安全的影響[J];廣東農(nóng)業(yè)科學;2009年03期

9 陸明華;;豬糞喂魚好飼料[J];農(nóng)家參謀;2006年02期

10 譚新;方熱軍;;豬糞對環(huán)境的污染及其處理與利用技術(shù)[J];飼料工業(yè);2006年21期

相關(guān)博士學位論文 前10條

1 張旭東;土壤中氨基酸特性及其與土壤肥力關(guān)系的研究[D];沈陽農(nóng)業(yè)大學;1989年

2 白林;四川養(yǎng)豬業(yè)清潔生產(chǎn)系統(tǒng)LCA及豬糞資源化利用關(guān)鍵技術(shù)研究[D];四川農(nóng)業(yè)大學;2007年

3 高鳳仙;飼料中銅對豬—玉米的生理影響及其系統(tǒng)生態(tài)效應(yīng)[D];湖南農(nóng)業(yè)大學;2007年

4 金熠;增施豬糞及豬糞生物炭對稻田土壤磷素遷移轉(zhuǎn)化的影響[D];浙江大學;2016年

5 楊慧敏;畜禽糞便中重金屬的去除研究[D];中國礦業(yè)大學（北京）;2010年

6 史艷財;豬糞、沼液農(nóng)用重金屬和抗生素的生態(tài)風險及生物調(diào)控研究[D];華南農(nóng)業(yè)大學;2016年

7 徐大兵;豬糞—秸稈堆肥提取液促進植物生長和抑制土傳病原菌效果及其作用機制[D];南京農(nóng)業(yè)大學;2011年

8 武亮;豬糞好氧堆肥工藝及堆肥微生物的篩選、純化與發(fā)酵的研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學;2010年

9 易境;豬場廢棄物堆肥中芽孢桿菌屬和梭菌屬細菌的分子生態(tài)學研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學;2013年

10 朱鳳香;快速生產(chǎn)蠅蛆飼用蛋白與有機肥的鮮豬糞二步堆酵技術(shù)研究[D];浙江大學;2012年

相關(guān)碩士學位論文 前10條

1 雷鳴;添加黃土及其他添加物對豬糞溫室氣體及氨氣排放的影響[D];西北農(nóng)林科技大學;2019年

2 周婧;豬糞中獸用抗生素檢測方法及其季節(jié)性污染特征研究[D];東北農(nóng)業(yè)大學;2019年

3 薛云;孕酮和雌二醇對豬糞細菌區(qū)系的影響[D];南京農(nóng)業(yè)大學;2017年

4 齊利格娃;機械攪拌對豬糞與稻草聯(lián)合厭氧干發(fā)酵性能的影響[D];中國農(nóng)業(yè)科學院;2019年

5 賈凡凡;稻麥輪作體系下施用豬糞對土壤及作物重金屬含量的影響[D];四川農(nóng)業(yè)大學;2017年

6 楊健偉;施用豬糞條件下種植不同作物紅壤的氮素淋失差異及其原因分析[D];南京信息工程大學;2018年

7 彭春燕;一株高耐污小球藻對豬糞沼液處理效果的研究[D];華中農(nóng)業(yè)大學;2016年

8 黃會前;喀斯特地區(qū)豬糞施用對耕地土壤質(zhì)量的影響[D];貴州大學;2018年

9 盛聰;豬糞水熱炭重金屬污染特性及其環(huán)境風險[D];浙江農(nóng)林大學;2019年

10 于海嬌;豬糞堆肥化處理中硫化氫釋放規(guī)律及處理工藝研究[D];沈陽建筑大學;2015年

本文編號：2863978