磷鉀伴生礦低溫浸出液制備N、P、K復合肥及硫酸鈣晶須的工藝研究
發(fā)布時間:2018-05-27 11:40
本文選題:磷鉀伴生礦 + 酸浸液 ; 參考:《武漢工程大學》2015年碩士論文
【摘要】:我國可溶性鉀資源十分缺乏,肥料元素比例長期失調,鉀肥消費很大程度上都依靠進口;但以鉀長石為代表的難溶性鉀資源分布廣泛、儲量豐富。湖北宜昌地區(qū)擁有儲量豐富的磷鉀伴生礦資源,其主要成分為石英鉀長石和膠磷礦。在工業(yè)上,利用磷鉀伴生礦提鉀制備含鉀復合肥前景良好。本課題組目前以螢石為助劑利用鹽酸與磷鉀伴生礦在90℃下反應4 h,K和Ca的浸出率均達到90%以上。本文以磷鉀伴生礦的酸浸液為研究對象,分別研究了不同種類鹽酸鹽和硫酸對鹽酸蒸餾的影響,在此基礎上,采用加硫酸蒸餾的方法去除磷鉀伴生礦酸浸液中的鹽酸,以制備低氯復合肥。同時,分別利用制備化肥過程中的副產石膏和磷鉀伴生礦酸浸液制備硫酸鈣晶須,探討了不同因素對晶須長徑比以及產率的影響,并對優(yōu)化條件下制得的產品進行表征。實驗結果表明:(1)磷鉀伴生礦的鹽酸浸出液除氯過程中,其它條件相同時,含不同種類鹽酸鹽的鹽酸的餾出液中HCl含量的大小順序依次為MgCl2AlCl3CaCl2KCl;加入硫酸后,餾出液中HCl含量增加,而不同種類鹽酸鹽對鹽酸蒸餾的影響差異變小。向磷鉀伴生礦的鹽酸浸出液中加入化學計量的硫酸,當有80%的液體被蒸出時(沸程為109.2~124.4℃),體系中78%的氯離子被脫除。通過氨水中和與甲醇沉淀兩種方法制得氮磷鉀復合肥,復合肥的單一養(yǎng)分含量都超過5%,氮磷鉀總養(yǎng)分含量都超過50%,并且氯含量均低于1.5%。兩種產品都是低氯高濃度復合肥。(2)利用磷鉀伴生礦酸浸液制備復合肥過程中的副產石膏制備硫酸鈣晶須。在硫酸濃度5.25 mol/L、過飽和度0.4、85℃加熱1 h、關閉油浴加熱裝置自然降溫、20℃陳化3 h的條件下,可制得長徑比為71的硫酸鈣晶須。FT-IR、XRD、SEM等手段對優(yōu)化條件下制備的晶須產品的分析表明:所制得的晶須為CaSO4·2H2O晶須。反應中所用硫酸溶液可循環(huán)利用,隨著循環(huán)次數的增加,晶須的產率增加,長徑比略有下降。此外,該方法工藝條件溫和、操作流程短且簡單易控制。(3)直接向酸浸液中滴加硫酸也可制備硫酸鈣晶須,并能簡化工藝步驟。在0.87 mol/L硫酸溶液、加熱溫度105℃、硫酸根與鈣離子的摩爾比1.2、滴加速率2.5 mL/min以及攪拌速率166 r/min的條件下,可制得長徑比為32的硫酸鈣晶須。
[Abstract]:In China, the soluble potassium resources are very short, the proportion of fertilizer elements is unbalance for a long time, and the consumption of potassium fertilizer depends on imports to a great extent, but the insoluble potassium resources, represented by potassium feldspar, are widely distributed and rich in reserves. Yichang area of Hubei Province has abundant phosphate and potassium associated mineral resources, the main component of which is quartz? Potassium feldspar and cementophosphate. In industry, the prospect of potassium-bearing compound fertilizer is good. At present, the leaching rates of K and Ca are above 90% when fluorite is used as auxiliary agent to react with hydrochloric acid and phosphorus-potassium associated ore at 90 鈩,
本文編號:1941925
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