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磷鉀伴生礦低溫浸出液制備N、P、K復(fù)合肥及硫酸鈣晶須的工藝研究

發(fā)布時(shí)間:2018-05-27 11:40

  本文選題:磷鉀伴生礦 + 酸浸液; 參考:《武漢工程大學(xué)》2015年碩士論文


【摘要】:我國(guó)可溶性鉀資源十分缺乏,肥料元素比例長(zhǎng)期失調(diào),鉀肥消費(fèi)很大程度上都依靠進(jìn)口;但以鉀長(zhǎng)石為代表的難溶性鉀資源分布廣泛、儲(chǔ)量豐富。湖北宜昌地區(qū)擁有儲(chǔ)量豐富的磷鉀伴生礦資源,其主要成分為石英鉀長(zhǎng)石和膠磷礦。在工業(yè)上,利用磷鉀伴生礦提鉀制備含鉀復(fù)合肥前景良好。本課題組目前以螢石為助劑利用鹽酸與磷鉀伴生礦在90℃下反應(yīng)4 h,K和Ca的浸出率均達(dá)到90%以上。本文以磷鉀伴生礦的酸浸液為研究對(duì)象,分別研究了不同種類鹽酸鹽和硫酸對(duì)鹽酸蒸餾的影響,在此基礎(chǔ)上,采用加硫酸蒸餾的方法去除磷鉀伴生礦酸浸液中的鹽酸,以制備低氯復(fù)合肥。同時(shí),分別利用制備化肥過(guò)程中的副產(chǎn)石膏和磷鉀伴生礦酸浸液制備硫酸鈣晶須,探討了不同因素對(duì)晶須長(zhǎng)徑比以及產(chǎn)率的影響,并對(duì)優(yōu)化條件下制得的產(chǎn)品進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:(1)磷鉀伴生礦的鹽酸浸出液除氯過(guò)程中,其它條件相同時(shí),含不同種類鹽酸鹽的鹽酸的餾出液中HCl含量的大小順序依次為MgCl2AlCl3CaCl2KCl;加入硫酸后,餾出液中HCl含量增加,而不同種類鹽酸鹽對(duì)鹽酸蒸餾的影響差異變小。向磷鉀伴生礦的鹽酸浸出液中加入化學(xué)計(jì)量的硫酸,當(dāng)有80%的液體被蒸出時(shí)(沸程為109.2~124.4℃),體系中78%的氯離子被脫除。通過(guò)氨水中和與甲醇沉淀兩種方法制得氮磷鉀復(fù)合肥,復(fù)合肥的單一養(yǎng)分含量都超過(guò)5%,氮磷鉀總養(yǎng)分含量都超過(guò)50%,并且氯含量均低于1.5%。兩種產(chǎn)品都是低氯高濃度復(fù)合肥。(2)利用磷鉀伴生礦酸浸液制備復(fù)合肥過(guò)程中的副產(chǎn)石膏制備硫酸鈣晶須。在硫酸濃度5.25 mol/L、過(guò)飽和度0.4、85℃加熱1 h、關(guān)閉油浴加熱裝置自然降溫、20℃陳化3 h的條件下,可制得長(zhǎng)徑比為71的硫酸鈣晶須。FT-IR、XRD、SEM等手段對(duì)優(yōu)化條件下制備的晶須產(chǎn)品的分析表明:所制得的晶須為CaSO4·2H2O晶須。反應(yīng)中所用硫酸溶液可循環(huán)利用,隨著循環(huán)次數(shù)的增加,晶須的產(chǎn)率增加,長(zhǎng)徑比略有下降。此外,該方法工藝條件溫和、操作流程短且簡(jiǎn)單易控制。(3)直接向酸浸液中滴加硫酸也可制備硫酸鈣晶須,并能簡(jiǎn)化工藝步驟。在0.87 mol/L硫酸溶液、加熱溫度105℃、硫酸根與鈣離子的摩爾比1.2、滴加速率2.5 mL/min以及攪拌速率166 r/min的條件下,可制得長(zhǎng)徑比為32的硫酸鈣晶須。
[Abstract]:In China, the soluble potassium resources are very short, the proportion of fertilizer elements is unbalance for a long time, and the consumption of potassium fertilizer depends on imports to a great extent, but the insoluble potassium resources, represented by potassium feldspar, are widely distributed and rich in reserves. Yichang area of Hubei Province has abundant phosphate and potassium associated mineral resources, the main component of which is quartz? Potassium feldspar and cementophosphate. In industry, the prospect of potassium-bearing compound fertilizer is good. At present, the leaching rates of K and Ca are above 90% when fluorite is used as auxiliary agent to react with hydrochloric acid and phosphorus-potassium associated ore at 90 鈩,

本文編號(hào):1941925

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