發(fā)布時(shí)間：2018-05-05 03:06

  本文選題：超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(UPLC-MS/MS) + 抗生素殘留��； 參考：《分析測試學(xué)報(bào)》2017年02期

【摘要】：建立了超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(UPLC-MS/MS)同時(shí)測定有機(jī)肥中磺胺類、喹諾酮類、大環(huán)內(nèi)酯類46種抗生素的分析方法。樣品用乙腈-EDTA緩沖溶液(p H 10.0)提取,鹽析后離心分層,乙腈層按Qu ECh ERS法,采用吸附劑凈化;緩沖溶液層經(jīng)HLB柱凈化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色譜分離,以2mmol/L甲酸銨水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫;電噴霧電離源正離子(ESI+)多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)模式檢測,基質(zhì)外標(biāo)法定量。46種抗生素在1~200μg/L范圍內(nèi)線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)(r2)為0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加標(biāo)濃度下,3類抗生素的回收率分別為67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%~11.9%;方法檢出限(S/N=3)為0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)為2.1~15.4μg/kg。
[Abstract]:A method for the simultaneous determination of sulfonamides, quinolones and macrolides in organic fertilizers by UPLC-MS / MS was established. The sample was extracted by acetonitrile-EDTA buffer solution (pH 10.0), separated by centrifugation after salting out, purified by adsorbent in acetonitrile layer according to Qu ECh ERS method, and purified by HLB column. ACQUITY UPLC BEH C18 column was used as chromatographic separation. Using 2mmol/L ammonium formate aqueous solution (containing 0.1% formate-methanol as mobile phase for gradient elution, and electrospray ionization source (ESI) for multi-reaction monitoring), the matrix external standard method was used to determine the linear relationship between the quantification of .46 antibiotics in the range of 1 ~ 200 渭 g / L, and in the range of 1 ~ 200 渭 g / L. The correlation coefficient (r _ 2) is 0.996 ~ 0.999 ~ 9. At the concentration of 25100400 渭 g/kg, the recoveries of the three antibiotics were 67.8% and 65.6%, 89.4% and 66.6%, respectively, and the relative standard deviation was 0.4 渭 g / kg, and the detection limit was 0.6 渭 g / kg, and the lower limit was 2.1 渭 g / kg and 15.4 渭 g / kg / kg, respectively.
【作者單位】： 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究所浙江省植物有害生物防控重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室-省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地;浙江工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院;浙江醫(yī)藥股份有限公司;
【基金】：農(nóng)業(yè)部公益性行業(yè)專項(xiàng)(201303091) 浙江省自然科學(xué)基金(LY14B070008) 省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地項(xiàng)目(2010DS700124-ZZ1602) 浙江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院中美三方合作項(xiàng)目(2010DS700124-ZM1604) 寧波科技項(xiàng)目(2013C11024)
【分類號(hào)】：TQ440.72;O657.63

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本文編號(hào)：1845898