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湘潭大學(xué) 碩士學(xué)位論文 色譜分析在化工過程中的研究與應(yīng)用 姓名：楊幼平 申請學(xué)位級別：碩士 專業(yè)：分析化學(xué) 指導(dǎo)教師：陳小明 座機(jī)電話號碼 摘要 本文是湖南省科技重點攻關(guān)項目的部分工作。根據(jù)攻關(guān)項目試 驗的需要，研究了在攻關(guān)項目中涉及的醫(yī)藥、農(nóng)藥及石油化工生產(chǎn) 過程中的色譜分析方法。 全文共分三章： 第一章詳細(xì)地研究了環(huán)己烷氧化廢液中的有機(jī)酸的分離和定 量分析。環(huán)己烷氧化廢液是在己內(nèi)酰胺生產(chǎn)過程中環(huán)己烷液相氧化 時產(chǎn)生的副產(chǎn)物，體系非常復(fù)雜。根據(jù)樣品的特點采用毛細(xì)管氣相 色譜法測定了綜合利用環(huán)己烷氧化產(chǎn)生的皂化廢液過程中的多種 一元有機(jī)酸和反相高效液相色譜法分離分析多種一元有機(jī)酸和二 元有機(jī)酸。廢堿液經(jīng)過氧化、離心、酸化、抽濾等處理以后，采用 強(qiáng)極性的聚乙二醇20M PEG20M 毛細(xì)管柱，程序升溫，用丙酸做 內(nèi)標(biāo)，用丙酮做溶劑對每一步工藝過程中的產(chǎn)物采用毛細(xì)管氣相色 譜法進(jìn)行了跟蹤分析。實驗結(jié)果表明，，該方法中乙酸、丙酸、正戊 的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2．2％ n 5 ，測定各個樣品中各有機(jī)酸的回收 率在88．O％～105．O％之間。采用反相高效液相色譜法在YWG―_c18 色譜柱 25cmX4．6mm，i．d．，5u曲上以20 mmol／L磷酸鹽緩沖溶液 pH 2．30 和甲醇的二元流動相分離測定了廢堿液綜合利用過程 中的各種有機(jī)酸。流動相流速為1'0mL／min，紫外檢測波長為 210nto。實驗結(jié)果表明，該方法中正戊酸、正己酸，丁二酸、戊二 于1．5％，回收率在95．5～t03．2％之間。 第二章詳細(xì)地研究了反相高效液相色譜分離和檢測合成醫(yī)藥 產(chǎn)品布替萘芬過程中的復(fù)雜體系的色譜條件。采用甲醇一水一三乙 胺體系 85：13：2，v／v 作流動相，

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