本文關鍵詞：離子液體中電沉積Pt及Pt合金的研究

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【摘要】：Pt基催化劑作為燃料電池中應用最廣、穩(wěn)定性最好的催化劑,對于燃料電池的發(fā)展至關重要。為了開發(fā)新的制備燃料電池催化劑的方法,本文采用電沉積的方式在離子液體中制備了Pt、PtCu和PtCuCe催化劑,并進行了相關的性能測試。首先對七種不同的離子液體進行了篩選,通過主鹽的溶解情況以及初步的沉積情況,確定選用[BMIM][TfO]和[DEME][BF_4]體系作為電沉積鉑基合金的電解液體系。在[BMIM][TfO]和[DEME][BF_4]體系中研究了Pt的電沉積。采用循環(huán)伏安法對H2Pt Cl6在離子液體中的還原過程進行了研究,結果表明,H2Pt Cl6的還原過程分兩步進行,先將Pt(Ⅳ)還原為Pt(Ⅱ),再將Pt(Ⅱ)還原為Pt單質。在[BMIM][TfO]離子液體中,以導電玻璃為基體電沉積Pt時,研究了不同電極電勢以及不同沉積時間對沉積層形貌和催化性能的影響。在電極電勢為-2.0V(vs.Pt)下,電沉積15min的獲得了粒徑約為30nm的Pt均勻的顆粒。在[DEME][BF_4]體系中,在導電玻璃基體上研究了沉積電勢、沉積時間對沉積層的影響,TEM測試表明,在-2.5V電勢下沉積480s制備的Pt顆粒的粒徑僅為2.38nm,具有較好的催化性能。在0.5mol/L的硫酸溶液中的循環(huán)伏安測試,顯示了出Pt的(100)和(110)的催化峰。在[DEME][BF_4]體系中通過不同掃速下的循環(huán)伏安研究計算了在該體系中Pt(Ⅱ)還原過程的擴散系數(shù),確定Pt(Ⅱ)再還原為Pt的過程是擴散控制參與的不可逆反應。在[BMIM][TfO]體系中研究了PtCu合金的電沉積。CuCl_2的加入使鉑沉積變得更加容易。通過SEM測試發(fā)現(xiàn),在導電玻璃基體上,隨著沉積電位的負移,PtCu合金由顆粒狀過渡到層狀。電沉積時間為3min~5min時的沉積層的粒徑為50nm。以-1.5V的電極電勢沉積的PtCu合金,在將沉積層中的Cu溶出以后呈網格狀結構,有效的增大了Pt的比表面積。在碳紙上沉積PtCu合金時,可以得到顆粒狀的PtCu合金,當電極電勢為-1.5V時,沉積120s,可以得到10nm左右的PtCu顆粒。XPS測試結果表明,PtCu的原子比為5:2。在[BMIM][TfO]體系中電沉積PtCuCe合金時,研究了不同沉積電位,沉積時間和溫度對沉積層形貌的影響,發(fā)現(xiàn)沉積電位的對沉積層的影響較小,而在短時間的沉積層表現(xiàn)出花瓣狀的結構,隨著時間的增加,沉積層逐漸形成膜狀結構。EDS測試PtCuCe的元素比為13.57:76.43:10。
【關鍵詞】：電沉積 離子液體 Pt PtCu合金 PtCuCe合金
【學位授予單位】：哈爾濱工業(yè)大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：O643.36;TM911.4
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第1章 緒論11-22
• 1.1 課題背景及研究的目的和意義11
• 1.2 國內外研究現(xiàn)狀11-20
• 1.2.1 離子液體介紹12-14
• 1.2.2 離子液體電沉積14-20
• 1.3 主要研究內容20-22
• 第2章 實驗材料及測試方法22-26
• 2.1 實驗藥品、儀器及工藝流程22-24
• 2.1.1 實驗藥品22
• 2.1.2 實驗儀器22-23
• 2.1.3 實驗裝置及工藝流程23-24
• 2.2 實驗方法24-25
• 2.2.1 電解液的配制24
• 2.2.2 電沉積的工藝流程24-25
• 2.3 測試方法25-26
• 2.3.1 外觀形貌分析25
• 2.3.2 沉積層成分分析25
• 2.3.3 循環(huán)伏安測試25-26
• 第3章 電沉積Pt基合金的離子液體體系的篩選26-43
• 3.1 金屬鹽在不同離子液體中的溶解性研究26-28
• 3.1.1 離子液體的基本性質26-27
• 3.1.2 主鹽的溶解性研究27-28
• 3.2 四氟硼酸鹽體系的初步研究28-34
• 3.2.1 [BMIM][BF_4]中電沉積Pt的初步探究28-30
• 3.2.2 [BMIM][BF_4]中電沉積Ce的初步探究30-31
• 3.2.3 [DEME][BF_4]中電沉積Pt的初步探究31-34
• 3.3 三氟甲磺酸鹽體系的初步研究34-39
• 3.3.1 [BMIM][TfO]和[HMIM][TfO]體系中電沉積Pt的研究34-36
• 3.3.2 [BMIM][TfO]和[HMIM][TfO]中電沉積Ce的研究36-39
• 3.3.3 PtCl_2在[BMIM][TfO]體系中電化學行為的研究39
• 3.4 二腈銨鹽體系的初步研究39-41
• 3.4.1 PtCl_2在[EMIM][N(CN)_2]中的電化學行為研究40
• 3.4.2 PtCl_2和CuCl_2在[EMIM]N(CN)_2中的電化學行為研究40-41
• 3.5 本章小結41-43
• 第4章 電沉積Pt的研究43-63
• 4.1 [BMIM][TfO]體系中在ITO上電沉積Pt的研究43-48
• 4.1.1 [BMIM][TfO]體系中沉積電勢對電沉積Pt的影響43-44
• 4.1.2 加入乙醇對電沉積Pt的影響44-46
• 4.1.3 [BMIM][TfO]體系中沉積電勢對電沉積Pt的影響46-48
• 4.2 [DEME][BF_4]體系中在碳紙上電沉積Pt的研究48-51
• 4.2.1 [DEME][BF_4]中在碳紙上沉積電勢對形貌的影響48-49
• 4.2.2 [DEME][BF_4]中在碳紙上沉積時間對形貌的影響49-50
• 4.2.3 [DEME][BF_4]中在碳紙上沉積層的催化曲線分析50
• 4.2.4 [DEME][BF_4]中在碳紙上的沉積層的成分分析50-51
• 4.3 [DEME][BF_4]體系中在玻碳電極上電沉積Pt的研究51-62
• 4.3.1 [DEME][BF_4]中在玻碳電極上沉積電勢的影響51-55
• 4.3.2 [DEME][BF_4]中在玻碳電極上沉積時間的影響55-57
• 4.3.3 [DEME][BF_4]中在玻碳電極上沉積層的透射電鏡分析57-59
• 4.3.4 傳遞系數(shù)的計算59-62
• 4.4 本章小結62-63
• 第5章 [BMIM][TfO]體系電沉積Pt基合金的研究63-83
• 5.1 [BMIM][TfO]體系在ITO上沉積PtCu的研究63-72
• 5.1.1 電沉積PtCu的循環(huán)伏安曲線63-64
• 5.1.2 沉積電勢對ITO上電沉積PtCu合金的影響64-68
• 5.1.3 沉積時間對ITO上電沉積PtCu合金的影響68-71
• 5.1.4 PtCu合金沉積層的成分分析71-72
• 5.2 [BMIM][TfO]體系在碳紙上沉積PtCu的研究72-78
• 5.2.1 電極電勢對碳紙上電沉積PtCu合金的影響72-75
• 5.2.2 溶液溫度對碳紙上電沉積PtCu合金的影響75
• 5.2.3 沉積時間對碳紙上電沉積PtCu合金的影響75-77
• 5.2.4 碳紙上電沉積PtCu合金沉積層的成分分析77-78
• 5.3 [BMIM][TfO]體系沉積PtCuCe的研究78-81
• 5.3.1 電沉積PtCuCe的循環(huán)伏安曲線分析78-79
• 5.3.2 電極電勢對碳紙上電沉積PtCuCe合金的影響79
• 5.3.3 沉積時間對碳紙上電沉積PtCuCe合金的影響79-81
• 5.3.4 碳紙上電沉積PtCuCe合金沉積層成分分析81
• 5.4 本章小結81-83
• 結論83-85
• 參考文獻85-94
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文及其它成果94-96
• 致謝96

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