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木質(zhì)素磺酸鈉非共價(jià)功能化碳納米管的制備及其Pickering乳化性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-08-04 13:34

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【摘要】:碳納米管(CNTs)具有優(yōu)異的光、電、磁、熱、化學(xué)和力學(xué)性能,但由于其管間強(qiáng)范德華力作用而易于團(tuán)聚,在水和有機(jī)溶劑中均難以分散,極大地限制了它的應(yīng)用。將CNTs進(jìn)行功能化處理是改善CNTs分散性的有效途徑,通常有兩種方法實(shí)現(xiàn)CNTs功能化:共價(jià)功能化和非共價(jià)功能化。其中非共價(jià)功能化方法被廣泛研究,因?yàn)樗鄬?duì)于共價(jià)功能化而言,不破壞碳納米管的一維電子結(jié)構(gòu),使得碳納米管的優(yōu)異性能得到了很好保留。以來(lái)源于制漿造紙廢液的工業(yè)木質(zhì)素磺酸鈉為原料,通過(guò)非共價(jià)功能化的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)碳納米管的分散,并制備碳納米管基導(dǎo)電復(fù)合材料,不僅可以解決CNTs的分散問(wèn)題,同時(shí)也可以拓寬工業(yè)木質(zhì)素的高值化利用,具有重要的理論意義和實(shí)用價(jià)值。主要研究結(jié)果如下:(1)制備了木質(zhì)素磺酸鈉(SLS)非共價(jià)功能化碳納米管體系,并研究了不同分子量級(jí)分的SLS對(duì)多壁碳納米管(MWCNTs)吸附分散性能的影響。使用截留分子量為5000、10000、50000的超濾膜對(duì)SLS超濾分級(jí)得到不同分子量的SLS級(jí)分,并對(duì)其進(jìn)行了紫外可見(jiàn)吸收光譜,傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜,凝膠滲透色譜,元素分析等表征。進(jìn)而以不同級(jí)分的SLS為分散劑,使用球磨的方法制備出不同條件下的MWCNTs分散液。對(duì)不同級(jí)分SLS所制備出的功能化MWCNTs進(jìn)行傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜,元素分析,電阻率測(cè)試,原子力顯微鏡,高分辨透射電鏡,拉曼光譜等表征。結(jié)果表明,SLS能很好的分散MWCNTs而實(shí)現(xiàn)其非共價(jià)功能化,對(duì)于不同級(jí)分的SLS而言,高分子量的級(jí)分F3(超濾膜50000以上級(jí)分)分散性能最好,所分散的碳納米管顆粒粒徑最小,所制備出的功能化碳納米管電阻率最小,導(dǎo)電性能最佳。高分子量的SLS級(jí)分與MWCNTs之間有著強(qiáng)烈的吸附作用,二者之間的π-π作用較強(qiáng),吸附量大。吸附有高分子量SLS級(jí)分的MWCNTs顆粒之間的靜電排斥作用和空間位阻作用最大,表現(xiàn)出最佳的分散穩(wěn)定性。(2)以SLS非共價(jià)功能化的MWCNTs為Pickering乳液的穩(wěn)定劑,系統(tǒng)研究了其在不同溶液條件下Pickering乳液的乳化性能。SLS級(jí)分F3所制備得到的非共價(jià)功能化碳納米管(F3-MWCNTs)的顆粒尺寸在1-10μm之間,因修飾有SLS而表現(xiàn)出兩親性,可作為Pickering乳液的穩(wěn)定劑。通過(guò)改變油水體積比、穩(wěn)定劑初始濃度、油相類(lèi)型和溶液酸含量等條件,采用偏光光學(xué)顯微鏡表征乳液的乳滴形貌及大小,系統(tǒng)研究了其Pickering乳液的乳化性能。結(jié)果表明,穩(wěn)定劑F3-MWCNTs對(duì)多種油相,包括聚合物單體,有著很好的乳化作用,其穩(wěn)定性好,同時(shí)具有pH響應(yīng)性。(3)通過(guò)Pickering乳液聚合法制備碳納米管/聚苯胺(MWCNT/PANI)復(fù)合材料。在乳化性能研究的基礎(chǔ)上,以F3-MWCNTs為穩(wěn)定劑,苯胺(ANI)單體為油相,使用Pickering乳液聚合法成功合成出F3-MWCNTs/PANI復(fù)合材料。通過(guò)紫外-可見(jiàn)光吸收光譜和掃描電子顯微鏡測(cè)試發(fā)現(xiàn),ANI在F3-MWCNTs管壁上進(jìn)行聚合,PANI和MWCNTs之間有著強(qiáng)烈的相互作用,同時(shí)F3-MWCNTs成功的摻雜到PANI主鏈之中。電導(dǎo)率測(cè)試表明,該方法制備出的碳納米管/聚苯胺復(fù)合材料,導(dǎo)電性能更佳。
【關(guān)鍵詞】:木質(zhì)素磺酸鈉 非共價(jià)功能化 碳納米管 乳化性能 Pickering乳液聚合 聚苯胺
【學(xué)位授予單位】:華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類(lèi)號(hào)】:TQ127.11;TB383.1
【目錄】:
  • 摘要5-7
  • Abstract7-12
  • 第一章 緒論12-24
  • 1.1 木質(zhì)素的概述12-16
  • 1.1.1 木質(zhì)素的來(lái)源和結(jié)構(gòu)12-13
  • 1.1.2 木質(zhì)素磺酸鹽用作表面活性劑的研究進(jìn)展13-16
  • 1.2 碳納米管的概述16-18
  • 1.2.1 碳納米管的結(jié)構(gòu)和特性16-17
  • 1.2.2 碳納米管的功能化17
  • 1.2.3 碳納米管的非共價(jià)功能化17-18
  • 1.3 Pickering乳液及其聚合18-22
  • 1.3.1 Pickering乳液概述18-21
  • 1.3.2 碳納米管為穩(wěn)定劑的Pickering乳液21-22
  • 1.4 本論文的研究意義和內(nèi)容22-24
  • 1.4.1 研究背景和意義22
  • 1.4.2 研究目的與內(nèi)容22
  • 1.4.3 本論文的創(chuàng)新點(diǎn)22-24
  • 第二章 實(shí)驗(yàn)技術(shù)與測(cè)試方法24-36
  • 2.1 實(shí)驗(yàn)原料、試劑及儀器24-26
  • 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料24
  • 2.1.2 試劑24-25
  • 2.1.3 實(shí)驗(yàn)儀器25-26
  • 2.2 木質(zhì)素磺酸鈉的分級(jí)及表征26-28
  • 2.2.1 木質(zhì)素磺酸鈉的提純及超濾分級(jí)26
  • 2.2.2 木質(zhì)素磺酸鈉級(jí)分的表征26-28
  • 2.2.2.1 凝膠滲透色譜(GPC)26-27
  • 2.2.2.2 元素分析(EA)27
  • 2.2.2.3 紫外-可見(jiàn)光吸收光譜(UV-Vis)27
  • 2.2.2.4 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FT-IR)27-28
  • 2.3 碳納米管分散液的制備及表征28-29
  • 2.3.1 不同條件下碳納米管分散液的制備28
  • 2.3.1.1 不同木質(zhì)素磺酸鈉摻量28
  • 2.3.1.2 不同木質(zhì)素磺酸鈉級(jí)分28
  • 2.3.2 碳納米管分散液的表征28-29
  • 2.3.2.1 粒徑分布(PSD)測(cè)試28-29
  • 2.3.2.2 紫外-可見(jiàn)光吸收光譜(UV-Vis)29
  • 2.3.2.3 Zeta電位分析29
  • 2.3.2.4 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(F-SEM)29
  • 2.4 功能化碳納米管的制備及表征29-32
  • 2.4.1 功能化碳納米管的制備29-30
  • 2.4.2 功能化碳納米管的表征30-32
  • 2.4.2.1 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FT-IR)30
  • 2.4.2.2 元素分析(EA)30
  • 2.4.2.3 電阻率測(cè)試30-31
  • 2.4.2.4 原子力顯微鏡(AFM)31
  • 2.4.2.5 高分辨透射電鏡(HR-TEM)31
  • 2.4.2.6 拉曼光譜(Raman)31-32
  • 2.5 功能化碳納米管的Pickering乳化性能及聚合32-36
  • 2.5.1 功能化碳納米管的Pickering乳液制備及表征32-33
  • 2.5.1.1 不同油水體積比32
  • 2.5.1.2 不同初始濃度32
  • 2.5.1.3 不同油相類(lèi)型32-33
  • 2.5.1.4 不同酸含量33
  • 2.5.1.5 乳液的穩(wěn)定性和pH響應(yīng)性33
  • 2.5.2 碳納米管/聚苯胺復(fù)合材料的Pickering乳液聚合法制備33-34
  • 2.5.3 碳納米管/聚苯胺復(fù)合材料的表征34-36
  • 2.5.3.1 紫外-可見(jiàn)光吸收光譜(UV-Vis)34-35
  • 2.5.3.2 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(F-SEM)35
  • 2.5.3.3 電導(dǎo)率測(cè)試35-36
  • 第三章 木質(zhì)素磺酸鈉非共價(jià)功能化碳納米管的制備及表征36-50
  • 3.1 引言36
  • 3.2 不同級(jí)分木質(zhì)素磺酸鈉的表征36-39
  • 3.3 木質(zhì)素磺酸鈉對(duì)多壁碳納米管的分散效果39-44
  • 3.3.1 不同木質(zhì)素磺酸鈉摻量的影響39-40
  • 3.3.2 不同木質(zhì)素磺酸鈉級(jí)分的影響40-44
  • 3.4 木質(zhì)素磺酸鈉對(duì)多壁碳納米管的分散機(jī)理44-47
  • 3.5 功能化碳納米管的表征47-48
  • 3.6 本章小結(jié)48-50
  • 第四章 功能化碳納米管的Pickering乳化性能及其聚合反應(yīng)50-61
  • 4.1 引言50
  • 4.2 溶液條件對(duì)功能化碳納米管的Pickering乳化性能的影響50-58
  • 4.2.1 油水體積比50-51
  • 4.2.2 穩(wěn)定劑初始濃度51-52
  • 4.2.3 油相類(lèi)型52-53
  • 4.2.4 不同酸含量53-57
  • 4.2.5 乳液穩(wěn)定性及pH響應(yīng)性57-58
  • 4.3 碳納米管/聚苯胺復(fù)合材料的表征58-60
  • 4.4 本章小結(jié)60-61
  • 結(jié)論與展望61-63
  • 參考文獻(xiàn)63-71
  • 攻讀碩士學(xué)位期間取得的研究成果71-72
  • 致謝72-73
  • Ⅳ-2答辯委員會(huì)對(duì)論文的評(píng)定意見(jiàn)73

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