本文關(guān)鍵詞：二硫化鎢及其異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的制備與應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 二硫化鎢 超臨界二氧化碳 細(xì)胞標(biāo)記 異質(zhì)結(jié) 光催化

【摘要】：過(guò)渡金屬二硫化物由于其獨(dú)特的光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)在光電能量存儲(chǔ)和生物領(lǐng)域引起了人們的極大關(guān)注。要實(shí)現(xiàn)其最佳性能,選擇合適的制備方法至關(guān)重要。目前制備層狀過(guò)渡金屬二硫化物的主要方法有:微機(jī)械剝離法、化學(xué)剝離法(主要包含液相剝離和鋰離子插層剝離法)、化學(xué)氣相沉積法、水熱合成法和范德華力外延生長(zhǎng)法等。此外,超臨界二氧化碳(SC CO_2)由于其出色的性能,如高的分散系數(shù)、顯著的表面潤(rùn)濕性能和低的界面張力可以用于層狀材料的剝離。本文以典型的半導(dǎo)體二硫化鎢(WS_2)為研究對(duì)象,在SC CO_2輔助剝離二硫化鎢的基礎(chǔ)上制備了二硫化鎢/一水合三氧化鎢異質(zhì)結(jié),并且研究了所得產(chǎn)物在生物及光電化學(xué)方面的應(yīng)用。在第一個(gè)工作中,采用不同體積比(乙醇體積分?jǐn)?shù)從0依次增至100%)的乙醇和水作為分散劑,在SC CO_2輔助的條件下剝離本體WS_2。通過(guò)紫外可見(jiàn)光譜測(cè)試確定當(dāng)乙醇體積分?jǐn)?shù)為40%時(shí)可以實(shí)現(xiàn)WS_2的最佳剝離,并把該條件下得到的樣品進(jìn)行了透射電子顯微鏡(TEM)、原子力顯微鏡(AFM)、拉曼光譜表征,表征結(jié)果證明得到的納米片為單層和少層WS_2。此外,我們進(jìn)一步對(duì)其進(jìn)行了熒光光譜分析,并探究了其應(yīng)用在細(xì)胞標(biāo)記領(lǐng)域的可能性。令我們奇怪的是,單層和少層WS_2納米片在細(xì)胞成像上的應(yīng)用并沒(méi)有像文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)的那么好,于是我們猜測(cè)部分納米片的結(jié)構(gòu)可能已經(jīng)發(fā)生改變。為了驗(yàn)證這一猜測(cè),我們對(duì)樣品進(jìn)行了一系列表征,高分辨透射電鏡結(jié)果表明樣品中出現(xiàn)了一種新的斜方晶相并與WS_2形成了二維橫向異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu),X射線電子衍射(XRD)和X射線光電子能譜(XPS)進(jìn)一步證明新出現(xiàn)的晶體相是一水合三氧化鎢(WO3?H2O)。在表征的基礎(chǔ)上,我們提出了形成WS_2/WO3?H2O異質(zhì)結(jié)的機(jī)理,即單層WS_2由于邊緣部分暴露的活性位點(diǎn)多,容易被空氣中的氧氣氧化,而多層WS_2保持不變。此外,基于密度泛函理論的計(jì)算也證實(shí)了單層WS_2更容易被氧化。本文以光催化降解甲基橙作為探針?lè)磻?yīng)來(lái)檢測(cè)所制備的異質(zhì)結(jié)結(jié)構(gòu)的光催化活性。與本體WS_2的光催化活性進(jìn)行對(duì)比,可以發(fā)現(xiàn)異質(zhì)結(jié)對(duì)甲基橙的降解速率明顯高于WS_2。研究光生載流子的行為對(duì)于明確在光照下甲基橙的光降解過(guò)程有很重要的作用,因此,本研究中分別測(cè)試了已制備的樣品和本體在可光照射下的光電流密度,結(jié)果表明,樣品的光電流密度明顯高于本體,這與樣品中異質(zhì)結(jié)的存在有關(guān),其使光生電子和空穴可以沿著相反的方向轉(zhuǎn)移,其重組率減少,從而使光生載流子的壽命延長(zhǎng),最終得到高的光催化活性。
【關(guān)鍵詞】：二硫化鎢 超臨界二氧化碳 細(xì)胞標(biāo)記 異質(zhì)結(jié) 光催化
【學(xué)位授予單位】：鄭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O643.36;TQ136.13
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-11
• 第一章 課題研究背景及意義11-31
• 1.1 過(guò)渡金屬二硫化物11-20
• 1.1.1 過(guò)渡金屬二硫化物的結(jié)構(gòu)11-12
• 1.1.2 單層和少層過(guò)渡金屬二硫化物的性質(zhì)12-15
• 1.1.3 過(guò)渡金屬二硫化物的制備方法15-20
• 1.1.3.1 微機(jī)械剝離法15-16
• 1.1.3.2 化學(xué)剝離法16-18
• 1.1.3.3 化學(xué)氣相沉積（CVD）法18-19
• 1.1.3.4 水熱合成法19
• 1.1.3.5 范德華力外延法19-20
• 1.2 異質(zhì)結(jié)20-27
• 1.2.1 半導(dǎo)體-半導(dǎo)體異質(zhì)結(jié)的類別20-23
• 1.2.2 過(guò)渡金屬二硫化物基異質(zhì)結(jié)的制備現(xiàn)狀23-27
• 1.3 超臨界流體27-29
• 1.3.1 超臨界流體的性質(zhì)27-28
• 1.3.2 超臨界二氧化碳剝離層狀材料28-29
• 1.4 課題研究?jī)?nèi)容和選題意義29-31
• 第二章 超臨界二氧化碳輔助剝離層狀二硫化鎢（WS_2）31-44
• 2.1 引言31-32
• 2.2 實(shí)驗(yàn)原材料及儀器32
• 2.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程32-34
• 2.3.1 WS_2納米片的制備32-33
• 2.3.2 樣品的表征33
• 2.3.3 制備的WS_2納米片對(duì)細(xì)胞的浸染及熒光測(cè)試33-34
• 2.4 結(jié)果與討論34-43
• 2.4.1 乙醇含量對(duì)WS_2剝離效果的影響34-36
• 2.4.2 剝離后WS_2納米片的形貌與結(jié)構(gòu)分析36-39
• 2.4.3 不同離心轉(zhuǎn)速對(duì)片層大小的影響39-40
• 2.4.4 制備的WS_2納米片的熒光性能及細(xì)胞標(biāo)記實(shí)驗(yàn)40-43
• 2.5 小結(jié)43-44
• 第三章 二維二硫化鎢/一水合三氧化鎢（WS_2/WO_3?H_2O）橫向異質(zhì)結(jié)的制備及光催化研究44-61
• 3.1 引言44-45
• 3.2 實(shí)驗(yàn)試劑及主要儀器45-46
• 3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程46-48
• 3.3.1 單層或少層二硫化鎢的制備46
• 3.3.2 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的制備46
• 3.3.3 樣品表征46
• 3.3.4 光催化甲基橙降解46-47
• 3.3.5 光電化學(xué)測(cè)試47
• 3.3.6 計(jì)算細(xì)節(jié)47-48
• 3.4 結(jié)果與討論48-59
• 3.4.1 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的形貌和結(jié)構(gòu)表征48-55
• 3.4.2 形成WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的機(jī)理及理論計(jì)算分析55-57
• 3.4.3 WS_2/WO_3?H_2O異質(zhì)結(jié)的光電性能測(cè)試57-59
• 3.5 小結(jié)59-61
• 第四章 結(jié)論與展望61-63
• 參考文獻(xiàn)63-74
• 致謝74-75
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷及碩士期間發(fā)表論文與科研成果75

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