本文關(guān)鍵詞：鈦膠固定相的制備研究及其改性性能評(píng)價(jià)，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：伴隨著現(xiàn)代科技的迅速發(fā)展,化學(xué)、生物、醫(yī)藥等行業(yè)對(duì)于物質(zhì)分離要求越來(lái)越高,面對(duì)復(fù)雜的樣品,硅膠基質(zhì)色譜柱在苛刻的分離條件下(如pH較高或較低時(shí))并不能很好地滿足分離要求。人們?yōu)榱藢ふ依硐氲奶娲|(zhì),逐漸將目光轉(zhuǎn)向了氧化鈦、氧化鋯、氧化鋁甚至氧化鈰等無(wú)機(jī)氧化物。二氧化鈦?zhàn)鳛樾滦蜕V填料,其物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,在生物大分子、多糖、核苷酸等物質(zhì)分離時(shí)展現(xiàn)出出色的分離能力,并且當(dāng)其分離堿性物質(zhì)時(shí),也有硅膠所不能及的分離效果。本文通過(guò)從制備二氧化鈦水溶膠入手,以四氯化鈦和鈦酸四丁酯作為鈦源,水解得到二氧化鈦水溶膠。少量的四氯化鈦首先滴加入裝有冰水的燒瓶中,反應(yīng)在冰水浴中進(jìn)行,形成二氧化鈦晶核；隨后滴加的鈦酸四丁酯在初級(jí)二氧化鈦晶核上面水解、生長(zhǎng)、聚合形成粒徑大約20-30nm的二氧化鈦水溶膠顆粒。通過(guò)對(duì)制備過(guò)程中的反應(yīng)溫度、加熱的時(shí)間、調(diào)節(jié)的pH值以及固含量進(jìn)行單一因素研究,確定了制備二氧化鈦水溶膠顆粒的反應(yīng)條件。然后又通過(guò)正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn),對(duì)上述影響制備二氧化鈦水溶膠的反應(yīng)因素進(jìn)行了分析。通過(guò)SEM、HRTEM、XRD等手段對(duì)二氧化鈦水溶膠進(jìn)行了表征,并對(duì)二氧化鈦水溶膠形成機(jī)理進(jìn)行了討論。向自制的二氧化鈦水溶膠加入適量的尿素和甲醛,采用聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法(PICA),在一定的pH值和溫度下,合成出二氧化鈦脲醛微球,之后進(jìn)行煅燒得到二氧化鈦微球。通過(guò)對(duì)固含量、pH值、聚合反應(yīng)溫度、尿素甲醛添加比例的調(diào)節(jié),研究了各單因素對(duì)鈦膠復(fù)合微球制備的影響。再通過(guò)對(duì)鈦膠復(fù)合微球進(jìn)行程序升溫煅燒,制備了具有介孔的二氧化鈦微球。二氧化鈦微球進(jìn)行正相液相色譜分離,測(cè)試其對(duì)堿性物質(zhì)有較好的分離能力。二氧化鈦微球進(jìn)行了碳十八鍵合改性,并對(duì)其進(jìn)行了反相液相色譜分離測(cè)試,證明其同樣對(duì)堿性物質(zhì)有較好的分離效果。
【關(guān)鍵詞】：二氧化鈦水溶膠 固定相 聚合誘導(dǎo)膠體凝聚法 二氧化鈦微球 高效液相色譜
【學(xué)位授予單位】：北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TQ134.11;O658
【目錄】：

• 學(xué)位論文數(shù)據(jù)集3-4
• 摘要4-6
• ABSTRACT6-14
• 第一章 緒論14-30
• 1.1 引言14-15
• 1.2 色譜法的分類15-16
• 1.3 液相色譜填料基質(zhì)分類16-21
• 1.3.1 無(wú)機(jī)基質(zhì)色譜填料16-20
• 1.3.2 有機(jī)基質(zhì)色譜填料20-21
• 1.4 鈦膠基質(zhì)色譜填料研究進(jìn)展21-27
• 1.4.1 二氧化鈦物理和化學(xué)性質(zhì)21-23
• 1.4.2 二氧化鈦溶膠的制備23-24
• 1.4.3 二氧化鈦色譜填料的制備24-26
• 1.4.4 二氧化鈦色譜填料的應(yīng)用26-27
• 1.5 本文研究?jī)?nèi)容、目的與意義27-30
• 第二章 二氧化鈦水溶膠的制備研究30-50
• 2.1 引言30
• 2.2 試劑與儀器30-31
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)使用試劑30-31
• 2.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器31
• 2.3 實(shí)驗(yàn)部分31-32
• 2.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟31
• 2.3.2 實(shí)驗(yàn)流程圖31-32
• 2.4 結(jié)果與討論32-48
• 2.4.1 初級(jí)溶膠形貌分析33-34
• 2.4.2 二氧化鈦水溶膠形成過(guò)程34-36
• 2.4.3 鈦水溶膠制備單因素分析36-43
• 2.4.4 正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究鈦溶膠制備的影響因素大小43-46
• 2.4.5 二氧化鈦溶膠顆粒XRD分析46-47
• 2.4.6 二氧化鈦干溶膠顆粒熱重分析47-48
• 2.5 小結(jié)48-50
• 第三章 鈦膠色譜填料微球的制備研究50-68
• 3.1 引言50-51
• 3.2 試劑與儀器51
• 3.2.1 主要實(shí)驗(yàn)試劑51
• 3.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備51
• 3.3 實(shí)驗(yàn)部分51-53
• 3.3.1 實(shí)驗(yàn)步驟51-52
• 3.3.2 實(shí)驗(yàn)流程圖52-53
• 3.4 結(jié)果與討論53-65
• 3.4.1 固含量對(duì)鈦膠復(fù)合微球的影響54-55
• 3.4.2 pH值對(duì)鈦膠復(fù)合微球的影響55-57
• 3.4.3 反應(yīng)溫度對(duì)鈦膠復(fù)合微球的影響57-58
• 3.4.4 尿素甲醛比例對(duì)鈦膠復(fù)合微球的影響58-60
• 3.4.5 正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)研究鈦膠復(fù)合微球制備的影響因素大小60-62
• 3.4.6 熱重-差熱分析(TG/DTA)62-63
• 3.4.7 X射線衍射分析(XRD)63-64
• 3.4.8 氮?dú)馕?脫附法表征(BET)64-65
• 3.5 小結(jié)65-68
• 第四章 鈦膠色譜柱性能研究68-74
• 4.1 引言68
• 4.2 試劑與儀器68-69
• 4.2.1 主要實(shí)驗(yàn)藥品與試劑68
• 4.2.2 主要實(shí)驗(yàn)儀器68-69
• 4.3 鈦膠正相色譜性能評(píng)價(jià)69-70
• 4.3.1 正相色譜測(cè)試實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備69-70
• 4.3.2 正相色譜分離評(píng)價(jià)70
• 4.4 鈦膠鍵合C_(18)色譜柱反相色譜性能評(píng)價(jià)70-73
• 4.4.1 鈦膠鍵合C_(18)色譜柱制備70-71
• 4.4.2 鈦膠鍵合C_(18)色譜柱表征71-72
• 4.4.3 反相色譜分離評(píng)價(jià)72-73
• 4.5 小結(jié)73-74
• 第五章 結(jié)論與前景展望74-76
• 5.1 結(jié)論74-75
• 5.2 創(chuàng)新點(diǎn)75
• 5.3 前景展望75-76
• 參考文獻(xiàn)76-82
• 致謝82-83
• 研究成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文83-84
• 作者及導(dǎo)師簡(jiǎn)介84-85
• 碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書85-86

【參考文獻(xiàn)】

中國(guó)期刊全文數(shù)據(jù)庫(kù) 前8條

1 陶麗琴;趙義俠;康衛(wèi)民;程博聞;喬春梅;;聚四氟乙烯超細(xì)纖維負(fù)載二氧化鈦光催化性能[J];硅酸鹽學(xué)報(bào);2016年01期

2 鄒曉新;李國(guó)棟;鄒永存;王培培;蘇娟;趙君;王宇寧;陳接勝;;熱穩(wěn)定體相還原態(tài)對(duì)二氧化鈦氣敏應(yīng)用重要性的實(shí)驗(yàn)證實(shí)[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2012年13期

3 陳剛;王軍;黃程;;高效液相色譜技術(shù)在石油化工中的應(yīng)用[J];應(yīng)用化工;2011年01期

4 王建;侯艷寧;于洋;;液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在體內(nèi)藥物代謝分析研究領(lǐng)域的應(yīng)用[J];中國(guó)藥業(yè);2007年02期

5 李建林;劉全俊;陳海華;魏紅梅;顧忠澤;陸祖宏;謝筆鈞;;二氧化鈦反蛋白石薄膜的制備及其在化學(xué)傳感器中的應(yīng)用[J];化學(xué)學(xué)報(bào);2006年14期

6 尹劍波,趙曉鵬;稀土改性二氧化鈦電流變液的剪切強(qiáng)度隨溫度變化關(guān)系[J];復(fù)合材料學(xué)報(bào);2002年01期

7 趙中璋,楊樹(shù)明,楊彥果,田秀蘭,蘇天升;分散聚合制備粒度均勻的聚甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯微球[J];高分子學(xué)報(bào);1999年01期

8 涂曉明，，孫淳，羅仁才，鄭蘭波;高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定食品中5種激素[J];中國(guó)食品衛(wèi)生雜志;1995年04期

  本文關(guān)鍵詞：鈦膠固定相的制備研究及其改性性能評(píng)價(jià)，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：440374