設計和研究了一種由高雜質氟硅酸制備氟化銨聯產氟化鎂的高效利用工藝。根據高雜質氟硅酸和氟化銨母液的特點,深入研究了工藝過程中的關鍵影響因素,包括pH、反應溫度、游離氨、加料方式、放熱曲線、濃縮曲線及物料平衡等,彌補了相關研究的不足,得到了最佳工藝條件。在該條件下,氟化銨一次結晶收率約為25%,符合GB/T 28653—2012中一等品的要求;氟化鎂收率達到95%以上,符合YS/T 691—2009中MF-2的要求。濃縮研究表明,氟化銨質量分數與密度呈現出良好的線性關系,關系式為y=3.977 8x-4.001 7（y為質量分數,x為密度）,濃縮結晶的臨界密度為1.14 g/cm³。物料平衡研究顯示,該工藝路線原料利用率高,具有重要的工業(yè)應用價值。

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【部分圖文】：

圖1 主工藝流程圖

氟化鎂的制備：將所得氟化銨母液質量分數稀釋至35%（以氟計則為18%），硫酸鎂的質量分數為20%，氟化銨與硫酸鎂的物質的量比為1.90∶1，同時加料，常溫下反應1h，陳化1h，真空過濾、洗滌、干燥后得到氟化鎂產品。主工藝流程見圖1。2結果與討論

圖2 氟硅酸反應的時間-溫度曲線（30℃）

為考察反應的放熱趨勢，測量了反應過程中體系的升溫情況。實驗時，加入的氟硅酸量為1kg，選取的環(huán)境溫度為30、40、60、70、80℃，除30℃為空氣溫度之外，其他的都為水浴溫度。反應過程中的最高溫度分別為59、70、77、83、90℃。以30℃時的反應為例，體系溫度變化曲線見圖....

圖3 氟化銨質量分數與密度的線性關系

結晶實驗表明，氟化銨溶液密度濃縮至1.14g/cm3時，冷卻至45℃左右過濾，結晶收率在25%左右，母液繼續(xù)冷卻至室溫也無太多晶體析出。一次結晶可達到GB/T28653—2012《工業(yè)氟化銨》中一等品的要求。當母液進行二次濃縮時，氟化銨的收率在18%左右。但是母液二次濃縮后氟....

圖4 氟化銨溶液濃縮物料平衡圖

氟化銨屬于易分解化合物。在濃縮過程中，高于76.6℃時會失去結晶水[7]，同時伴隨分解的發(fā)生。隨著水分的減少，濃縮體系的溫度不斷升高，分解的速度也越來越快。氟化銨的末期脫水與分解始終相生相伴，是一對矛盾體。氟化銨分解的決定性因素為溫度，所以在脫水過程中體系溫度越低越好。實際生產過....

本文編號：4037060