研究了硫酸銨法利用宜豐中低品位[w(氧化鋰)<2.0%]鋰瓷土礦制備碳酸鋰后的提鋰母液進(jìn)一步提取銣銫等貴金屬的技術(shù)路線。一次碳化提鋰后的母液中還含有若干溶解的銣、銫等金屬的硫酸鹽類,采用分步結(jié)晶法,結(jié)晶母液降溫析出過程中,在溫度高的前段步驟析出的是銣銫等溶解度較低的礬鹽,而溫度低的后段步驟析出的是鉀銨等溶解度高的礬鹽,從而達(dá)到銣銫礬與銨鉀礬等初步分離的目的。將成礬除鋁階段硫酸鋁鉀、硫酸鋁銨等礬鹽,以焙燒分解的形式繼續(xù)分出硫酸鉀和氧化鋁。

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【部分圖文】：

在提鋰浸出后的冷卻以及除雜階段會出現(xiàn)大量MeAl(SO4)2·xH2O的結(jié)晶礬鹽，Me為鋰瓷土中本身存在的Na、K、Rb、Cs以及后續(xù)除礬階段加入的NH4+等一價陽離子，同時帶出大量的結(jié)晶水（復(fù)鹽中結(jié)晶水個數(shù)為12）。按照不同礬之間溶解度隨溫度的變化規(guī)律，采用分步結(jié)晶的方法進(jìn)....

按照圖1中所述的操作步驟，將混合礬在高溫下析出的礬1以多次分步結(jié)晶的方法，不斷提濃銣銫。在重復(fù)操作至4次后，得到晶體如圖2所示。由圖2可見，區(qū)別于混合礬鹽透明晶狀外觀，該礬鹽為白色不透明的棱板狀晶體。經(jīng)測試，其中Rb2O和Cs2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10.73%和8.29%，換算成理....

圖3為上述礬鹽的XRD譜圖。由于缺乏銣銫混合礬的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)，故只找到了RbAl(SO4)2·12H2O的XRD文獻(xiàn)值做比對[12]。通過對比發(fā)現(xiàn)，標(biāo)準(zhǔn)RbAl(SO4)2·12H2O的衍射出峰位置均可在制得的晶體XRD譜圖中找到，且絕大多數(shù)的峰強度比例均較相似，如2θ=2....

將析出礬1的母液冷卻至0℃后，得到透明晶體狀礬2，結(jié)果見圖4。實驗測得其中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)：w(Rb2O)=0.09%、w(Cs2O)=0.01%、w(Li2O)=0.03%、w(K2O)=4.61%。取少量的礬2進(jìn)行熱重測試，結(jié)果見圖5。該礬鹽的分解過程比較復(fù)雜，主要可以分為結(jié)晶....

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