三氟化氯(ClF₃)由于極強(qiáng)的腐蝕性造成分析其純度時(shí)較為困難,闡述了開發(fā)三氟化氯氣相色譜分析方法的過程,逐步對(duì)分析方法進(jìn)行優(yōu)化,提出了可靠的分析三氟化氯的氣相色譜方法。

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【部分圖文】：

圖1氟氣分析流程

在分析氟氣時(shí)，KCl柱將氟氣轉(zhuǎn)化為氯氣，經(jīng)氟氯油柱分離后進(jìn)入檢測(cè)器。若需要分析三氟化氯樣品，由于ClF3組分經(jīng)過KCl同樣會(huì)被轉(zhuǎn)化為氯氣，與樣品中的氟氣、氯氣組分將無(wú)法分離，所以在分析三氟化氯時(shí)需將柱1KCl轉(zhuǎn)化柱放在氟氯油柱后面，如圖2調(diào)換色譜柱順序。不推薦使用KCl轉(zhuǎn)化柱....

圖2調(diào)換色譜柱順序

圖1氟氣分析流程整個(gè)分析系統(tǒng)經(jīng)氟氮混合氣鈍化后進(jìn)三氟化氯樣品分析，發(fā)現(xiàn)出峰數(shù)量為3個(gè)，根據(jù)保留時(shí)間對(duì)組分定性，出峰順序?yàn)?氟氣+氧氣+氮?dú)?合峰)、氯氣、三氟化氯。雖然分離出了三氟化氯主組分，但存在氟氣、氮?dú)狻⒀鯕饨M分合峰的情況，為分離3個(gè)組分，需對(duì)分析流程進(jìn)行優(yōu)化。

圖3流程優(yōu)化方案一

在采用和氟氣分析相似的分析流程時(shí)，測(cè)試了氟氯油柱對(duì)三氟化氯樣品中各組分的分離效果，下一步需要解決氟氣、氮?dú)�、氧氣合峰的問題。為此逐步來優(yōu)化分析流程并進(jìn)行測(cè)試，流程如圖3所示。在圖3中柱1、柱3為氟氯油柱，柱2為KCl轉(zhuǎn)化柱，樣品進(jìn)入柱1后，被分離為氟氣+氧氣+氮?dú)?合峰)、氯氣、....

圖4流程優(yōu)化方案二

在圖3中柱1、柱3為氟氯油柱，柱2為KCl轉(zhuǎn)化柱，樣品進(jìn)入柱1后，被分離為氟氣+氧氣+氮?dú)?合峰)、氯氣、三氟化氯，進(jìn)入柱2后氟氣和三氟化氯被轉(zhuǎn)化為氯氣，在柱3中氟氣、氧氣、氮?dú)夂戏?在柱2中被轉(zhuǎn)化為氯氣、氧氣、氮?dú)夂戏?被分離，此時(shí)各組分進(jìn)入檢測(cè)器順序?yàn)?氧氣、氮?dú)狻⒎鷼?已被....

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