過氧化氫(H2O2,又名雙氧水)是一種重要的綠色化工原料,2018年我國過氧化氫產(chǎn)能已達(dá)到1373萬噸,其作為強(qiáng)氧化劑、漂白劑、消毒劑等在化工、紡織、造紙、國防、電子、醫(yī)療、環(huán)境保護(hù)等行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用。蒽醌法具備低成本、易控制、可循環(huán)等優(yōu)點(diǎn),是當(dāng)前大規(guī)模生產(chǎn)過氧化氫的唯一方法。在蔥醌法制過氧化氫工藝中,蒽醌工作液扮演著核心角色,其包含2-乙基蒽醌(2-EAQ)工作載體和溶解2-乙基蒽醌及其加氫產(chǎn)物的混合溶劑。因此,開發(fā)2-乙基蔥醌綠色合成工藝及新型高效溶劑對蒽醌法的綠色發(fā)展具有重要意義和實際價值。一方面,目前2-乙基蒽醌的工業(yè)生產(chǎn)方法為苯酐法,此法采用強(qiáng)脫水劑發(fā)煙硫酸催化2-(4’-乙基苯甲�；�)苯甲酸(簡稱BE酸)閉環(huán),因而會產(chǎn)生大量含有機(jī)物的廢酸,嚴(yán)重污染生態(tài)環(huán)境并造成巨大的安全隱患,已成為蒽醌法制過氧化氫工藝的瓶頸問題之一;另一方面,目前所用溶劑由碳九芳烴與磷酸三辛酯(TOP)組成,但磷酸三辛酯對有效蒽醌(2-乙基蒽醌及其加氫產(chǎn)物2-乙基蒽氫醌)溶解度偏低,導(dǎo)致加氫催化劑的催化能力難以充分發(fā)揮,直接制約著單套過氧化氫生產(chǎn)裝置的生產(chǎn)效率與生產(chǎn)能力。針對上述蒽醌法制過氧化氫工藝的...

【文章頁數(shù)】：85 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 過氧化氫概述
    1.2 過氧化氫的制備方法
        1.2.1 電解法
        1.2.2 異丙醇自動氧化法
        1.2.3 陰極氧化還原法
        1.2.4 氫氧直接合成法
        1.2.5 蒽醌法
            1.2.5.1 蒽醌法生產(chǎn)原理
            1.2.5.2 氫化過程
            1.2.5.3 氧化過程
    1.3 蒽醌的工作液
    1.4 工作載體
        1.4.1 2-乙基蒽醌概述
        1.4.2 2-乙基蒽醌的生產(chǎn)方法
            1.4.2.1 2-乙基蒽直接氧化法
            1.4.2.2 2-甲�；祯D(zhuǎn)化法
            1.4.4.3 苯酐法
        1.4.3 苯酐法的綠色合成改進(jìn)
    1.5 溶劑
        1.5.1 四丁基脲
        1.5.2 四丁基脲的合成方法
            1.5.2.1 光氣法
            1.5.2.2 三光氣法
            1.5.2.3 一氧化碳法
            1.5.2.4 二氧化碳法
        1.5.3 四烷基脲的研究前景
    1.6 本課題的研究意義和內(nèi)容
        1.6.1 本課題的研究意義
        1.6.2 本課題的研究內(nèi)容
第二章 實驗部分
    2.1 實驗原料及儀器
        2.1.1 實驗原料
        2.1.2 實驗儀器
    2.2 樣品的合成方法
        2.2.1 一步法制備四烷基脲
        2.2.2 兩步法制備二丙級二丁基脲
        2.2.3 兩步法合成2-乙基蒽醌的綠色工藝
    2.3 樣品的表征與測試
        2.3.1 紅外表征
        2.3.2 核磁共振氫譜表征
        2.3.3 氣質(zhì)聯(lián)用儀表征
        2.3.4 高效液相色譜儀表征
    2.4 2-乙基蒽醌合成的綠色改進(jìn)
        2.4.1 酰氯化溫度調(diào)控
        2.4.2 酰氯化時間調(diào)控
        2.4.3 酰氯純度對2-乙基蒽醌的影響
    2.5 四烷基脲溶劑的物化性質(zhì)測試
        2.5.1 四烷基脲溶劑的密度
        2.5.2 四烷基脲溶劑的膠團(tuán)粒徑
        2.5.3 四烷基脲溶劑對2-乙基蒽醌的溶解度
        2.5.4 四烷基脲工作液與水的分離速度
第三章 2-乙基蒽醌的綠色合成優(yōu)化
    3.1 前言
    3.2 樣品的表征與分析
        3.2.1 紅外表征及分析
        3.2.2 質(zhì)譜表征及分析
        3.2.3 核磁表征及分析
        3.2.4 高效液相色譜表征與分析
    3.3 酰氯的合成條件探索
        3.3.1 酰氯化的溫度
        3.3.2 酰氯化的時間
    3.4 酰氯的含量對2-乙基蒽醌產(chǎn)品的影響
        3.4.1 2-乙基蒽醌樣品的外觀
        3.4.2 2-乙基蒽醌的熔點(diǎn)
        3.4.3 2-乙基蒽醌的純度
    3.5 兩步法合成工藝的中試生產(chǎn)
        3.5.1 樣品的外觀、收率及純度
        3.5.2 中式樣品的主要雜質(zhì)分析
        3.5.3 樣品的除雜處理
    3.6 本章小結(jié)
第四章 四烷基脲合成及其在蒽醌工作液中的性能
    4.1 前言
    4.2 四烷基脲的合成探索
        4.2.1 四烷基脲合成方案
        4.2.2 四烷基脲的反應(yīng)溫度
        4.2.3 四烷基脲的反應(yīng)時間
        4.2.4 樣品的轉(zhuǎn)化率和選擇性
    4.3 樣品的表征與分析
        4.3.1 紅外光譜分析
        4.3.2 質(zhì)譜表征分析
        4.3.3 核磁氫譜表征分析
    4.4 四烷基脲的物化性質(zhì)
        4.4.1 四烷基脲溶劑的密度
        4.4.2 四烷基脲溶劑的膠團(tuán)粒徑
        4.4.3 四烷基脲溶劑對2-EAQ的溶解能力
        4.4.4 四烷基脲工作液與水的分離速度
    4.5 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論
本論文創(chuàng)新點(diǎn)
參考文獻(xiàn)
研究成果及學(xué)術(shù)論文
致謝
作者及導(dǎo)師簡介
碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會決議書



本文編號：3935210