提出一種大顆粒飼料級磷酸氫鈣連續(xù)制備工藝,并以磷酸氫鈣顆粒粒徑、P₂O₅收率、產(chǎn)品氟含量為指標(biāo)對工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。通過實(shí)驗(yàn)確定最佳工藝參數(shù)為:脫氟工序一段pH為2.0,脫氟工序二段pH為2.7;產(chǎn)品工序pH為4.5,晶漿密度0.4 g/mL,陳化時間6 h;回收工序pH為9.0。該工藝連續(xù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:磷酸氫鈣顆粒粒徑達(dá)到60～70μm,較傳統(tǒng)間歇工藝提高了1倍,白肥中P₂O₅含量降低16%,磷酸氫鈣產(chǎn)品中w(F)低于180×10^-6。新工藝有效解決了飼料級磷酸氫鈣顆粒細(xì)小的問題,并實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)。

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【部分圖文】：

圖1兩段間歇工藝制備飼料級磷酸氫鈣流程

目前工業(yè)上普遍采用的兩段間歇工藝制備飼料級磷酸氫鈣（見圖1）有2個弊端[2]：一是脫氟工序?yàn)橐欢伍g歇工序，每次都需要測定溶液中F和P2O5含量，當(dāng)m(P2O5）/m(F）≥230時才能進(jìn)行下一工序，整個過程操作煩瑣，生產(chǎn)效率低。而脫氟工序要實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，就需要在線檢測F和P2O....

圖2大顆粒飼料級磷酸氫鈣連續(xù)制備工藝流程

新工藝將生產(chǎn)過程劃分為三段工序：脫氟工序、產(chǎn)品工序和回收工序。脫氟工序根據(jù)溶液中m(P2O5）/m(F）與pH之間的關(guān)系，通過在線監(jiān)測溶液pH來連續(xù)測定溶液m(P2O5）/m(F），從而實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作。在確保溶液中m(P2O5）/m(F）達(dá)到要求的同時需要降低白肥中P2O5含量，....

圖3脫氟一段溶液pH對白肥中w(P2O5）的影響

當(dāng)增大中和溶液pH以確保溶液中m(P2O5）/m(F）合格時，隨著溶液pH的增加，磷酸中F-、Al3+、Fe3+、SO42-等雜質(zhì)離子以磷酸鹽的形式沉淀析出，同時大量CaHPO4也將沉淀析出，若這時過濾，則白肥中P2O5含量較高，磷損失較大。為提高磷的回收率，考察了溶液pH對白肥....

圖5產(chǎn)品工序不同pH下的磷酸氫鈣晶體形貌

為了確定磷酸氫鈣適宜的結(jié)晶環(huán)境，考察溶液pH對磷酸氫鈣結(jié)晶形貌和粒徑的影響。將回收工序的稠漿返回到pH為2.7的清液中，再加入氧化鈣漿，隨著氧化鈣漿的加入，溶液pH不斷增加，溶液中不斷有磷酸氫鈣、磷酸三鈣析出。不同pH下的晶體形貌用掃描電鏡觀察，見圖5。由圖5可知，回收工序稠漿....

本文編號：3920508