本文關(guān)鍵詞：以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：自然資源在一定條件下數(shù)量是有限的,而不是取之不盡,用之不竭,而礦產(chǎn)資源更是不可再生和可耗竭的。我國(guó)硅藻土礦藏量雖然居世界前列,但都主要應(yīng)用在低端和經(jīng)濟(jì)附加值低的行業(yè)。以硅藻土直接制備高純二氧化硅由于具有較高的經(jīng)濟(jì)價(jià)值,已逐漸成為焦點(diǎn)。本論文主要介紹以天然硅藻土為原料的高純二氧化硅制備以及純度表征的一種新方法。本文第二章的論文工作將基于高溫高壓溶樣技術(shù),并研究了溶解溫度與溶解時(shí)間的關(guān)系,結(jié)合氯化物基體分離技術(shù),以ICP-MS為測(cè)試手段,建立高純SnO2材料中痕量Cu、Cr、Mn、Co、Ni、Cd、Fe、Pb等典型關(guān)鍵金屬離子的分析新方法,所有元素的加標(biāo)回收率均在100±5%以?xún)?nèi),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4%,可以對(duì)6N(99.9999%)以下純度的二氧化錫電極材料的金屬離子進(jìn)行分析。本文第三章內(nèi)容,以ICP-MS為檢測(cè)手段,采用NaOH熔融鋯英砂,共沉淀法富集Mn、Fe、Ni、Cu、Co、Pb、Cd等待測(cè)元素和分離Na、Si等對(duì)ICP-MS測(cè)試產(chǎn)生基體干擾的元素,檢測(cè)方法的回收率在96%～100%之間,可以用于測(cè)定5N～6N純度的鋯英砂。通過(guò)第二、三章的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,掌握高純分析過(guò)程中樣品處理和消除基體干擾的分析方法,為后續(xù)建立高純二氧化硅檢測(cè)方法提供積累；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中使用的分離富集方法也可為提純硅藻土提供借鑒。本文第四章主要介紹高純二氧化硅中的硼和磷的檢測(cè)方法。首先需要制作耐HF微量霧室,鍍膜后霧室的穩(wěn)定性(RSD)從7.5%降到1.5%以下；系統(tǒng)優(yōu)化了霧化器壓力、進(jìn)樣速度、ICP-OES的RF發(fā)射器功率和垂直觀(guān)測(cè)高度等測(cè)試參數(shù)；當(dāng)加入200μL的1g/L的甘露醇和蒸干溫度為90℃時(shí),B、P的回收率能達(dá)到90%以上,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.73%、1.47%。結(jié)果表明此方法可適用于6N純度二氧化硅中B、P雜質(zhì)的檢測(cè)。最后一章探討硅藻土提純的基本方法流程。首先系統(tǒng)研究了陽(yáng)離子交換樹(shù)脂對(duì)硅酸鈉溶液中各種雜質(zhì)元素的去除效果,結(jié)果顯示在各種不同條件下除Al外的其它元素的去除率都很高(98%),因?yàn)樵诠杷徕c溶液中-部分Al會(huì)以硅酸鋁鈉的形式存在,因此后續(xù)工序的重點(diǎn)去除Al,實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)若將已經(jīng)制備的硅溶膠加入NaOH堿化后,再次過(guò)陽(yáng)離子柱,可以將去除殘留的Al；而且磷酸型螯合樹(shù)脂也可以去除殘留的硅酸鋁鈉。最后確定了強(qiáng)酸型陽(yáng)離子柱—磷酸型螯合樹(shù)脂—強(qiáng)酸型螯合樹(shù)脂柱—強(qiáng)堿性陰離子柱—強(qiáng)酸型陽(yáng)離子柱的工藝流程,可以直接以硅藻土為原料制備純度在4N以上的二氧化硅,為將來(lái)制備純度更高的二氧化硅提供了借鑒。
【關(guān)鍵詞】：鋯英砂 硅藻土 二氧化硅 表征 提純
【學(xué)位授予單位】：太原理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ127.2
【目錄】：

• 摘要3-5
• ABSTRACT5-13
• 第一章 緒論13-33
• 1.1 引言13
• 1.2 分離富集方法13-24
• 1.2.1 固相萃取13-16
• 1.2.1.1 新型固定相或吸附樹(shù)脂的制備和應(yīng)用14
• 1.2.1.2 用于金屬絡(luò)合(螯合)的有機(jī)試劑的開(kāi)發(fā)14-15
• 1.2.1.3 萃取裝置多樣化15-16
• 1.2.1.4 應(yīng)用16
• 1.2.2 液相萃取16-18
• 1.2.2.1 溶劑萃取16-17
• 1.2.2.2 濁點(diǎn)萃取17-18
• 1.2.2.3 液膜萃取18
• 1.2.3 色譜分離18
• 1.2.4 共沉淀分離富集方法18-20
• 1.2.5 離子交換法20-23
• 1.2.5.1 離子交換樹(shù)脂的分類(lèi)20-21
• 1.2.5.2 離子交換反應(yīng)過(guò)程21-23
• 1.2.6 其它分離富集技術(shù)23-24
• 1.2.6.1 流場(chǎng)分散23
• 1.2.6.2 氣體捕集23-24
• 1.2.6.3 火煉金24
• 1.3 高純二氧化硅雜質(zhì)檢測(cè)方法綜述24-26
• 1.3.1 高純二氧化硅雜質(zhì)檢測(cè)的難點(diǎn)25
• 1.3.2 SiO_2中雜質(zhì)檢測(cè)的研究進(jìn)展25-26
• 1.4 硅藻土制備高純二氧化硅26-29
• 1.4.1 硅藻土的物理化學(xué)性質(zhì)26-27
• 1.4.2 硅藻土的主要用途27-28
• 1.4.3 高純二氧化硅制備方法的國(guó)內(nèi)外研究進(jìn)展28-29
• 1.5 本論文研究的意義、路線(xiàn)、內(nèi)容、特色和創(chuàng)新點(diǎn)29-33
• 1.5.1 本論文研究的意義29-30
• 1.5.2 本論文研究的路線(xiàn)30-31
• 1.5.3 本論文的研究?jī)?nèi)容31
• 1.5.4 特色和創(chuàng)新點(diǎn)31-33
• 第二章 電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定高純二氧化錫電極材料中痕量金屬雜質(zhì)離子33-41
• 2.1 前言33-34
• 2.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑34-35
• 2.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器34-35
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑35
• 2.3 樣品處理35-36
• 2.4 ICP-MS工作條件36
• 2.5 結(jié)果與討論36-39
• 2.5.1 濕法消解樣品前處理方法建立和條件優(yōu)化36-37
• 2.5.2 氯化物基體分離和污染控制37-38
• 2.5.3 ICP-MS測(cè)定參數(shù)優(yōu)化38
• 2.5.4 方法性能評(píng)價(jià)38-39
• 2.6 實(shí)際樣品測(cè)定39-40
• 2.7 結(jié)論40-41
• 第三章 共沉淀分離富集ICP-MS測(cè)定鋯英砂中的過(guò)渡金屬元素41-57
• 3.1 前言41-42
• 3.2 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑42
• 3.2.1 儀器42
• 3.2.2 試劑42
• 3.3 實(shí)驗(yàn)原理42-43
• 3.4 分析步驟43-46
• 3.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)43-44
• 3.4.2 儀器工作條件選擇44-45
• 3.4.3 樣品處理方法45-46
• 3.4.4 空白試驗(yàn)46
• 3.4.5 結(jié)果計(jì)算與表示46
• 3.5 樣品處理?xiàng)l件優(yōu)化46-48
• 3.5.1 熔融時(shí)間對(duì)溶解的影響46-47
• 3.5.2 鋯英砂和氫氧化鈉加入比例對(duì)溶解的影響47
• 3.5.3 熔融溫度的選擇47-48
• 3.6 共沉淀過(guò)程的影響因素48-53
• 3.6.1 氫氧化鈉加入量對(duì)共沉淀效率的影響48-50
• 3.6.2 共沉淀體積對(duì)共沉淀效率的影響50-51
• 3.6.3 待測(cè)離子濃度對(duì)共沉淀效率的影響51-53
• 3.7 方法性能評(píng)價(jià)53-55
• 3.7.1 方法精密度和檢出限53-54
• 3.7.2 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)54-55
• 3.8 基體干擾的消除55
• 3.9 結(jié)論55-57
• 第四章 耐氫氟酸微量進(jìn)樣系統(tǒng)ICP-OES測(cè)定高純二氧化硅中的硼和磷57-69
• 4.1 前言57-58
• 4.2 實(shí)驗(yàn)部分58-59
• 4.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器58
• 4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑58
• 4.2.3 樣品處理流程58-59
• 4.3 結(jié)果與討論59-67
• 4.3.1 耐HF微量進(jìn)樣系統(tǒng)59-62
• 4.3.2 樣品溶解條件的優(yōu)化62-64
• 4.3.2.1 HF對(duì)B和P的影響62-63
• 4.3.2.2 甘露醇加入量對(duì)B、P測(cè)定的影響63-64
• 4.3.2.3 蒸干溫度對(duì)B、P測(cè)定的影響64
• 4.3.3 ICP-OES測(cè)試條件的優(yōu)化64-66
• 4.3.3.1 霧化器壓力和進(jìn)樣速度的選擇64-65
• 4.3.3.2 ICP-OES測(cè)試參數(shù)對(duì)靈敏度的影響65-66
• 4.3.4 方法性能評(píng)價(jià)66-67
• 4.3.4.1 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)66-67
• 4.3.4.2 方法精密度和檢出限67
• 4.3.5 實(shí)際樣品測(cè)定67
• 4.4 結(jié)論67-69
• 第五章 以天然硅藻土為原料制備高純二氧化硅69-91
• 5.1 前言69
• 5.2 實(shí)驗(yàn)部分69-70
• 5.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器69
• 5.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑69-70
• 5.3 提純基本思想70
• 5.4 由硅藻土制備硅酸鈉過(guò)程中堿種類(lèi)的選擇70-71
• 5.5 樹(shù)脂的預(yù)處理和再生71-72
• 5.6 強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂性能的探究72-76
• 5.6.1 陽(yáng)離子交換柱的淋洗曲線(xiàn)72-74
• 5.6.2 進(jìn)樣酸堿性對(duì)強(qiáng)酸型陽(yáng)離子交換柱的影響74-75
• 5.6.3 硅酸鈉原液中硅濃度對(duì)硅回收率的影響75-76
• 5.7 硅酸鈉溶液中鋁(Al)的存在形式76-78
• 5.8 硅酸鈉溶液中以硅鋁酸鈉形式存在的鋁的去除方法78-85
• 5.8.1 通過(guò)磷酸型螯合樹(shù)脂去除鋁78-80
• 5.8.1.1 磷酸型螯合樹(shù)脂的淋洗曲線(xiàn)78-79
• 5.8.1.2 進(jìn)樣條件對(duì)螯合樹(shù)脂性能的影響79-80
• 5.8.2 再過(guò)陽(yáng)離子柱氫氧化鈉加入量對(duì)鋁、鈦去除率的影響80-85
• 5.8.2.1 氫氧化鈉加入量對(duì)硅溶膠的影響81
• 5.8.2.2 氫氧化鈉加入量與硅含量質(zhì)量比對(duì)除鋁的影響81-85
• 5.9 B、P的去除85-86
• 5.10 硅溶膠制備高純二氧化硅86
• 5.11 工藝流程圖86-87
• 5.12 二氧化硅的純度87-89
• 5.13 總結(jié)89-91
• 參考文獻(xiàn)91-101
• 致謝101-103
• 攻讀碩士學(xué)位期間發(fā)表的論文103

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本文編號(hào)：384495