D-D鍵合型聚晶金剛石的制備及脫鈷技術(shù)研究
發(fā)布時間:2017-05-19 14:11
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【摘要】:聚晶金剛石具有極高的耐磨性、硬度,其抗沖擊性與硬質(zhì)合金相當(dāng),此外,其無解理面,各向同性,因此,被廣泛應(yīng)用于機(jī)械加工、石油天燃?xì)饷禾奸_采、地質(zhì)勘探等領(lǐng)域。由于聚晶金剛石多在高溫、高應(yīng)力環(huán)境中工作,而對傳統(tǒng)聚晶金剛石來講,高溫條件下其合成用金屬觸媒鈷的存在會嚴(yán)重影響聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性,因此,研究提高聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性具有一定的理論意義及很好的實際價值。本文基于目前國內(nèi)外聚晶金剛石熱穩(wěn)定性的研究現(xiàn)狀,為了提高燒結(jié)型聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性,以Co粉和W粉的混合粉作為粘結(jié)劑制備燒結(jié)型聚晶金剛石。本試驗既希望金屬觸媒鈷能夠促進(jìn)金剛石在高溫高壓條件下合成D-D鍵合型聚晶金剛石,使得聚晶金剛石具有高強(qiáng)度和耐磨性,同時又希望添加的少量W粉與Co粉、金剛石微粉生成新的固溶體-硬質(zhì)合金相,即WC-Co相,從而改變聚晶金剛石中殘留Co的存在狀態(tài),提高D-D鍵合型聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性。此外,本文還采用路易斯酸-FeCl3對聚晶金剛石進(jìn)行去除金屬相(即脫鈷)處理的方法進(jìn)一步提高聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性。實驗結(jié)果表明:(1)當(dāng)合成壓力為5.5GPa、燒結(jié)溫度為1450℃、保溫時間為4min時合成的聚晶金剛石綜合性能最佳。此條件下合成的聚晶金剛石不僅金剛石晶粒間通過D-D鍵結(jié)合起來,而且粘接劑相呈白色葉脈狀及島狀均勻分布在金剛石顆粒間。XRD結(jié)果表明:合成的聚晶金剛石樣品中有金剛石相、CoCx相、WC相及Co3C3W相,衍射峰都比較明顯且并無石墨衍射峰的出現(xiàn),說明粘結(jié)劑中添加的W粉與鈷粉、金剛石微粉同時生成新的固溶體-硬質(zhì)合金相,即WC-Co相,改變了聚晶金剛石中殘留Co的存在狀態(tài),使得聚晶金剛石樣品的耐熱性相對提高。(2)脫鈷實驗表明:在相同溫度(200℃)及時間(20h)的條件下,路易斯酸-Fe Cl3的脫鈷深度至少可達(dá)200μm,而傳統(tǒng)方法王水的脫鈷深度只有130μm左右,此外,路易斯酸-Fe Cl3對聚晶金剛石中的WC不起作用,脫鈷后的聚晶金剛石仍含有WC相,相比王水脫鈷,此相的存在既能降低聚晶金剛石脫鈷層中的孔隙率,避免聚晶金剛石層因完全脫去金屬相而強(qiáng)度降至更低,又可相對彌補(bǔ)聚晶金剛石層金屬相被去除后孔隙中充滿空氣導(dǎo)熱性不好的缺點,顯然,FeCl3的脫鈷效果明顯優(yōu)于王水。(3)本文采用單因素法系統(tǒng)研究了路易斯酸-FeCl3脫鈷時最佳脫鈷溫度,脫鈷時間、FeCl3添加量等因素對聚晶金剛石脫鈷效果的影響。結(jié)果表明路易斯酸-FeCl3作脫鈷試劑時最佳的加入量為10-15g/100ml HCl;隨著脫鈷時間的延長,脫鈷深度不斷加深,但加深的速率逐漸減小;在相同時間、脫鈷試劑濃度條件下,隨著脫鈷溫度的升高,脫鈷深度不斷增加,但考慮到聚四氟乙烯夾具的耐熱溫度范圍,實驗中最高脫鈷溫度為200℃。(4)脫鈷深度對聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性有很大影響,發(fā)現(xiàn)隨著脫鈷深度的增加聚晶金剛石的熱穩(wěn)定性提高,當(dāng)聚晶金剛石中的金屬Co完全被除去時,其在保護(hù)氣氛中的熱穩(wěn)定溫度可高達(dá)1200℃。脫鈷后聚晶金剛石除了熱穩(wěn)定性提高外,其耐磨性也會有明顯提高。
【關(guān)鍵詞】:聚晶金剛石 熱穩(wěn)定性 D-D鍵 觸媒金屬 脫鈷
【學(xué)位授予單位】:河南工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ163
【目錄】:
- 摘要5-7
- Abstract7-12
- 第1章 緒論12-20
- 1.1 選題背景12-13
- 1.2 聚晶金剛石的發(fā)展?fàn)顩r13
- 1.3 聚晶金剛石的合成方法及分類13-15
- 1.4 聚晶金剛石熱穩(wěn)定性研究現(xiàn)狀15-18
- 1.4.1 聚晶金剛石熱穩(wěn)定性的影響因素15-16
- 1.4.2 國內(nèi)外提高聚晶金剛石熱穩(wěn)定性的方法16-18
- 1.5 研究內(nèi)容與創(chuàng)新點18-20
- 第2章 高溫高壓系統(tǒng)介紹及六面頂壓機(jī)溫度、壓力的標(biāo)定20-30
- 2.1 高溫高壓設(shè)備簡介20-21
- 2.2 合成塊組裝結(jié)構(gòu)的設(shè)計21-23
- 2.3 6×800噸六面頂壓機(jī)溫度、壓力的標(biāo)定23-28
- 2.3.1 6×800噸六面頂壓機(jī)溫度的標(biāo)定23-26
- 2.3.2 6×800噸六面頂壓機(jī)壓力的標(biāo)定26-28
- 本章小結(jié)28-30
- 第3章 高溫高壓D-D鍵合型聚晶金剛石的合成30-42
- 3.1 研究思路30
- 3.2 實驗設(shè)備及實驗內(nèi)容30-32
- 3.2.1 實驗原料30
- 3.2.2 實驗設(shè)備30-31
- 3.2.3 實驗工藝流程及實驗方案設(shè)計31-32
- 3.3 實驗原材料的選擇及合成塊的組裝設(shè)計32-36
- 3.3.1 實驗原材料選擇及預(yù)處理32-35
- 3.3.2 合成塊的組裝設(shè)計35-36
- 3.4 聚晶金剛石高溫高壓合成實驗過程36-38
- 3.4.1 實驗過程37-38
- 3.5 分析方法與手段38-40
- 3.5.1 熱穩(wěn)定性測試38
- 3.5.2 硬度測試38
- 3.5.3 沖擊韌性測試38-39
- 3.5.4 磨耗比測試39
- 3.5.5 微觀結(jié)構(gòu)分析39-40
- 3.5.6 物相組成分析40
- 本章小結(jié)40-42
- 第4章 聚晶金剛石的性能評價42-52
- 4.1 通過XRD檢測分析W粉的反應(yīng)機(jī)理及聚晶金剛石合成機(jī)理42-44
- 4.1.1 XRD檢測分析W粉的反應(yīng)機(jī)理42-43
- 4.1.2 聚晶金剛石合成機(jī)理43-44
- 4.2 微觀結(jié)構(gòu)檢測與W、C、Co元素分布圖及物相分析44-46
- 4.2.1 微觀結(jié)構(gòu)檢測與W、C、Co元素分布圖44-45
- 4.2.2 聚晶金剛石的XRD物相分析45-46
- 4.3 合成工藝參數(shù)對聚晶金剛石的性能的影響46-50
- 4.3.1 合成溫度對聚晶金剛石的性能的影響46-48
- 4.3.2 保溫時間對聚晶金剛石性能的影響48-50
- 4.4 W粉加入對聚晶金剛石的性能的影響50-51
- 本章小結(jié)51-52
- 第5章 聚晶金剛石脫鈷研究52-66
- 5.1 研究思路52
- 5.2 實驗過程52-54
- 5.2.1 實驗試劑52-53
- 5.2.2 實驗方案53-54
- 5.3 實驗結(jié)果與討論54-64
- 5.3.1 FeCl3加入量對脫鈷效果的影響54-58
- 5.3.2 溫度對脫鈷效果的影響58-59
- 5.3.3 時間對脫鈷效果的影響59-60
- 5.3.4 脫鈷對聚晶金剛石熱穩(wěn)定性影響60-64
- 本章小結(jié)64-66
- 結(jié)論66-68
- 參考文獻(xiàn)68-73
- 致謝73-74
- 作者簡介、攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果74
【相似文獻(xiàn)】
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1 孫國棟;黃樹濤;周麗;許立,
本文編號:378903
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