本文關(guān)鍵詞：氧化鑭中稀土雜質(zhì)的LA-ICP-MS分析方法研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：氧化鑭因其良好的光學(xué)和電學(xué)性能,在高新技術(shù)材料方面得到了極廣的應(yīng)用,而稀土雜質(zhì)會(huì)影響其物理化學(xué)性能,因此需要對(duì)這些元素的含量進(jìn)行測(cè)定。激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS)作為一種新型的固體直接進(jìn)樣分析技術(shù),能很大程度上減小溶液進(jìn)樣帶來的部分多原子離子干擾。然而目前LA-ICP-MS法主要應(yīng)用于標(biāo)樣體系齊備的地質(zhì)、鋼鐵等樣品的分析,在稀土檢測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用還未見報(bào)道。本文將氧化鑭粉末與微晶纖維素研磨均勻后壓片,運(yùn)用LA-ICP-MS法對(duì)氧化鑭樣品中稀土雜質(zhì)的含量進(jìn)行了分析。為成功壓片并獲得穩(wěn)定的信號(hào),對(duì)壓片條件進(jìn)行了探索,確定了氧化鑭與微晶纖維素的最佳質(zhì)量比為92:8,混合粉末的研磨時(shí)間至少為15min,壓片機(jī)壓力選擇20Mpa;為獲得靈敏度高、穩(wěn)定性好的信號(hào),需采用線掃描剝蝕方式,并對(duì)激光剝蝕參數(shù)進(jìn)行了優(yōu)化,最終選擇了激光剝蝕能量為750V,剝蝕孔徑為150μm,脈沖頻率為20Hz,掃描速率為60μm/s,氦氣流量為400mL/min。采用氧化鑭標(biāo)樣繪制校準(zhǔn)曲線,138La為內(nèi)標(biāo),定量分析了三種不同純度的氧化鑭樣品中14種稀土雜質(zhì)的含量;經(jīng)過內(nèi)標(biāo)校正后,各元素標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)到了0.9966~0.9999,明顯優(yōu)于內(nèi)標(biāo)校正前的線性;各元素的檢出限為0.01~0.15μg/g,定量限為0.03~0.51μg/g;測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%~5.8%之間,與ICP-MS法進(jìn)行結(jié)果比對(duì),t檢驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)兩者不存在顯著性差異,準(zhǔn)確度和精密度良好。分別以NIST612玻璃標(biāo)樣和GBW02901氧化釔標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為校準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行單點(diǎn)校正,對(duì)部分氧化鑭標(biāo)樣和樣品進(jìn)行了分析,結(jié)果與標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值或樣品的ICP-MS測(cè)定值存在顯著性差異,說明在一定含量范圍內(nèi),基體不匹配時(shí)LA-ICP-MS法的分析結(jié)果不可靠。采用信號(hào)歸一化法,建立了5N氧化鑭樣品中稀土雜質(zhì)的LA-ICP-MS分析方法,測(cè)定結(jié)果與ICP-MS法基本在同一數(shù)量級(jí),實(shí)現(xiàn)了高純氧化鑭樣品的半定量分析。研究結(jié)果表明,激光剝蝕固體進(jìn)樣技術(shù),無需校正方程,可以直接測(cè)定氧化鑭中的鈰,使其成為氧化鑭中稀土雜質(zhì)分析的重要補(bǔ)充手段。本論文的研究思路,對(duì)其他稀土氧化物中稀土雜質(zhì)的激光剝蝕進(jìn)樣分析提供了參考,同時(shí)對(duì)粉末樣品及非導(dǎo)體樣品的激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定有借鑒意義。
【關(guān)鍵詞】：激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法(LA-ICP-MS) 氧化鑭 稀土雜質(zhì)
【學(xué)位授予單位】：北京有色金屬研究總院
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：O657.63;TQ133.3
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 1 緒論10-24
• 1.1 氧化鑭概述10-12
• 1.1.1 氧化鑭的性質(zhì)10-11
• 1.1.2 氧化鑭的應(yīng)用11
• 1.1.3 氧化鑭的制備方法11-12
• 1.2 稀土元素的分析方法研究現(xiàn)狀12-17
• 1.2.1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）12-13
• 1.2.2 電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）13-16
• 1.2.3 輝光放電質(zhì)譜法（GD-MS）16-17
• 1.3 激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜法（LA-ICP-MS）17-23
• 1.3.1 LA-ICP-MS工作原理18-19
• 1.3.2 LA-ICP-MS特點(diǎn)19-20
• 1.3.3 LA-ICP-MS樣品制備及采集方法20-21
• 1.3.4 LA-ICP-MS應(yīng)用中面臨的挑戰(zhàn)21-23
• 1.4 本課題的研究目的及意義23-24
• 2 LA-ICP-MS各項(xiàng)條件實(shí)驗(yàn)的探索24-36
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料24
• 2.2 實(shí)驗(yàn)方法24-25
• 2.3 結(jié)果與討論25-34
• 2.3.1 壓片條件的探索25-27
• 2.3.2 激光剝蝕參數(shù)的優(yōu)化27-34
• 2.4 本章小結(jié)34-36
• 3 氧化鑭中稀土雜質(zhì)的LA-ICP-MS定量分析36-54
• 3.1 儀器及試劑36
• 3.2 氧化鑭標(biāo)樣標(biāo)準(zhǔn)值的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)36-39
• 3.2.1 實(shí)驗(yàn)方法36
• 3.2.2 標(biāo)樣實(shí)際測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值的比較36-39
• 3.3 實(shí)驗(yàn)用氧化鑭樣品的制備39-42
• 3.3.1 樣品的成分設(shè)計(jì)39-40
• 3.3.2 制備方法40
• 3.3.3 樣品中稀土雜質(zhì)元素目標(biāo)含量的驗(yàn)證40-42
• 3.4 氧化鑭樣品的LA-ICP-MS分析42-52
• 3.4.1 實(shí)驗(yàn)方法42-43
• 3.4.2 待測(cè)元素同位素和內(nèi)標(biāo)元素的選擇43
• 3.4.3 結(jié)果與討論43-52
• 3.5 本章小結(jié)52-54
• 4 5N氧化鑭中稀土雜質(zhì)的LA-ICP-MS半定量分析54-59
• 4.1 儀器及試劑54
• 4.2 儀器工作條件54-55
• 4.3 實(shí)驗(yàn)方法55
• 4.4 結(jié)果與討論55-58
• 4.4.1 條件優(yōu)化55-56
• 4.4.2 5N氧化鑭樣品的測(cè)定56-58
• 4.5 本章小結(jié)58-59
• 結(jié)論59-60
• 參考文獻(xiàn)60-66
• 攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果66-67
• 致謝67

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本文編號(hào)：377451