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自支撐金屬磷化物復(fù)合電極的制備及其電催化分解水性能研究

發(fā)布時(shí)間:2023-03-07 19:10
  氫能是一種理想的清潔能源,可作為未來(lái)化石燃料的完美替代品。電解水制氫是一種非常高效且簡(jiǎn)單的產(chǎn)氫方式,而催化劑在此過(guò)程中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。目前,貴金屬類(lèi)催化劑是最先進(jìn)的催化劑,然而貴金屬的高成本使得其不能實(shí)現(xiàn)大面積的實(shí)際應(yīng)用。最近,過(guò)渡金屬化合物,特別是過(guò)渡金屬磷化物(TMPs),在作為電解水催化劑展現(xiàn)出了良好的效果。雖然有少量文獻(xiàn)報(bào)道了不同金屬之間具有協(xié)同作用,但是對(duì)于多元金屬磷化物目前報(bào)道較少,并且從制備方法、性能、穩(wěn)定性、自支撐性等方面都有待提高;谝陨蠁(wèn)題,我們對(duì)多元金屬磷化物進(jìn)行了研究。本論文提出了溶劑熱-低溫磷化法和一步煅燒磷化法,用于制備自支撐多元過(guò)渡金屬磷化物電極,其具有催化效率高、穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。主要工作如下:(1)以鐵鎳合金(NIF)為基底,以硝酸鈷作為鈷源,對(duì)苯二甲酸作為配體,通過(guò)先溶劑熱、后低溫煅燒磷化的方法制備了自支撐多元金屬磷化物電極(MIL-P)。優(yōu)化確定的最佳制備條件為:反應(yīng)物的用量為0.2 mmol,溶劑熱時(shí)間為36 h。SEM結(jié)果顯示MIL-P具有拿破侖酥類(lèi)似的結(jié)構(gòu);XRD、XPS和TEM測(cè)試表明了材料的主要成分是CoP和FeNi2

【文章頁(yè)數(shù)】:68 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
1 緒論
    1.1 氫氣的制備
        1.1.1 水煤氣法制備氫氣
        1.1.2 石油裂解法制備氫氣
        1.1.3 光解水法制備氫氣
        1.1.4 電解水法制備氫氣
    1.2 電解水制氫
        1.2.1 電解水制氫原理
        1.2.2 電解水制氫相關(guān)參數(shù)
        1.2.3 電解水制氫材料研究現(xiàn)狀
    1.3 過(guò)渡金屬磷化物
        1.3.1 過(guò)渡金屬磷化物簡(jiǎn)介
        1.3.2 過(guò)渡金屬磷化物的制備方法
        1.3.3 過(guò)渡金屬磷化物的應(yīng)用
        1.3.4 TMPs中 P元素對(duì)電催化活性的影響
        1.3.5 提升TMPs電催化性能的策略
    1.4 本論文的研究目的和研究?jī)?nèi)容
        1.4.1 本論文研究的目的
        1.4.2 本論文主要研究的內(nèi)容
2 實(shí)驗(yàn)
    2.1 實(shí)驗(yàn)材料
    2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    2.3 實(shí)驗(yàn)儀器
    2.4 實(shí)驗(yàn)方法
        2.4.1 溶劑熱-低溫磷化法
        2.4.2 一步煅燒磷化法
    2.5 性質(zhì)表征
        2.5.1 X射線(xiàn)衍射(XRD)
        2.5.2 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)
        2.5.3 場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)
        2.5.4 透射電子顯微鏡(TEM)
        2.5.5 差熱/熱重分析(DTA/TGA)
        2.5.6 接觸角測(cè)量
        2.5.7 循環(huán)伏安法(CV)
        2.5.8 線(xiàn)性?huà)呙璺卜?LSV)
        2.5.9 電化學(xué)阻抗譜(EIS)
        2.5.10 穩(wěn)定性測(cè)試
3 溶劑熱-低溫磷化法制備MIL-P
    3.1 實(shí)驗(yàn)部分
        3.1.1 鐵鎳合金(NIF)的前處理
        3.1.2 MIL-P的制備
        3.1.3 貴金屬電極的制備
        3.1.4 MIL-P的電化學(xué)測(cè)試
    3.2 制備條件的優(yōu)化
        3.2.1 反應(yīng)物的用量
        3.2.2 溶劑熱時(shí)間
    3.3 性質(zhì)表征
        3.3.1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)
        3.3.2 X射線(xiàn)衍射(XRD)
        3.3.3 透射電子顯微鏡(TEM)
        3.3.4 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)
        3.3.5 元素分布
        3.3.6 接觸角測(cè)量
    3.4 電化學(xué)表征
        3.4.1 線(xiàn)性伏安掃描(LSV)
        3.4.2 雙電層電容(Cdl)
        3.4.3 電化學(xué)阻抗譜(EIS)
        3.4.4 穩(wěn)定性
    3.5 小結(jié)
4 一步磷化法制備N(xiāo)iFe-CoPx
    4.1 實(shí)驗(yàn)部分
        4.1.1 泡沫鐵鈷鎳合金(NICF)和泡沫鈷鎳合金(NCF)的前處理
        4.1.2 NiFe-CoPx和 Ni-CoPx的制備
        4.1.3 貴金屬電極的制備
        4.1.4 電化學(xué)性能測(cè)試
    4.2 制備條件的優(yōu)化
        4.2.1 磷化時(shí)間
    4.3 性質(zhì)表征
        4.3.1 場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)
        4.3.2 X射線(xiàn)衍射(XRD)
        4.3.3 透射電子顯微鏡(TEM)
        4.3.4 X射線(xiàn)光電子能譜(XPS)
        4.3.5 接觸角測(cè)量
        4.3.6 制備材料過(guò)程中發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)
    4.4 電化學(xué)表征
        4.4.1 線(xiàn)性伏安掃描(LSV)
        4.4.2 雙電層電容(Cdl)
        4.4.3 電化學(xué)阻抗譜(EIS)
        4.4.4 穩(wěn)定性
        4.4.5 全水分解性能
    4.5 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
    5.1 結(jié)論
    5.2 展望
參考文獻(xiàn)
附錄
    A.作者在攻讀碩士期間發(fā)表的論文題目
    B學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
致謝



本文編號(hào):3757727

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