石墨衍生物的綠色制備技術及應用
發(fā)布時間:2022-10-10 19:25
石墨烯由于其優(yōu)異的性能而被廣泛的研究及應用。目前石墨烯的制備方法存在產(chǎn)率低、能耗高、操作復雜、污染環(huán)境等缺點,因此有必要開發(fā)一種便捷、高效的綠色制備方法來解決上述問題。羥基自由基(·OH)具有強氧化性,其氧化特征為非選擇性,基本可以與所有種類的物質(zhì)發(fā)生反應,但·OH在應用過程中,存在濃度低,壽命短,不能連續(xù)生產(chǎn)等技術瓶頸問題。本論文從設計新型·OH的連續(xù)反應發(fā)生裝置出發(fā),首先制造出·OH的連續(xù)生產(chǎn)裝置,并實現(xiàn)了裝置的穩(wěn)定運行和試驗參數(shù)的可控調(diào)節(jié),然后將此裝置成功地應用于由石墨剝離制備石墨烯工藝中,通過對制備參數(shù)的調(diào)優(yōu),制備出了高品質(zhì)的石墨烯產(chǎn)物,收率最高達90%。并提出了·OH剝離石墨制備石墨烯的作用機理;研究了·OH濃度產(chǎn)生的動力學規(guī)律,用于預測·OH濃度隨反應過程條件因素變化的規(guī)律;并設計了·OH剝離石墨制備石墨烯過程的工藝流程,·OH剝離法具有工藝簡單,條件溫和、能耗。ǔ汉褪覝兀,不污染環(huán)境等明顯優(yōu)點,有效的解決了現(xiàn)有石墨烯批量制備過程的缺點,有望成為石墨烯便捷、高效的工業(yè)生產(chǎn)方法;為拓展所得石墨烯產(chǎn)物的應用領域,結(jié)合超聲分散和表面活性劑組分優(yōu)化,制備出了高濃度的穩(wěn)定的石墨烯...
【文章頁數(shù)】:133 頁
【學位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 石墨及石墨衍生物概述
1.2 石墨衍生物簡介
1.2.1 石墨烯
1.2.2 可膨脹石墨
1.2.3 其他石墨衍生物
1.3 羥基自由基概述
1.3.1 羥基自由基的性質(zhì)
1.3.2 羥基自由基的典型制備方法
1.3.3 羥基自由基的檢測方法
1.3.4 羥基自由基的典型應用
1.4 主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點
1.4.1 主要研究內(nèi)容
1.4.2 創(chuàng)新點
第二章 自由基連續(xù)制備裝置的設計
2.1 目前自由基產(chǎn)生裝置的進展分析
2.2 自由基連續(xù)制備裝置的設計原理
2.3 自由基連續(xù)制備裝置操作說明
2.4 連續(xù)制備裝置中羥基自由基的檢測
第三章 羥基自由基作用下石墨的剝離過程
3.1 引言
3.2 羥基自由基作用下石墨剝離制備石墨烯的過程
3.2.1 原理
3.2.2 實驗儀器和試劑
3.2.3 羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程
3.2.4 表征分析方法
3.3 羥基自由基剝離石墨過程的影響因素分析
3.3.1 剝離時間
3.3.2 氯化鈉濃度
3.3.3 石墨投加量
3.3.4 電流強度
3.3.5 空氣流量
3.4 石墨烯產(chǎn)物形貌分析表征
3.4.1 SEM及 TEM表征
3.4.2 XRD表征
3.4.3 FT-IR表征
3.4.4 Raman表征
3.4.5 AFM表征
3.4.6 XPS表征
3.5 羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程機制研究
3.5.1 不同石墨烯制備方法的對比
3.5.2 不同制備方法所得石墨烯產(chǎn)物的表征分析
3.5.3 羥基自由基剝離法制備石墨烯的過程機制
3.6 本章小結(jié)
第四章 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨制備石墨烯
4.1 引言
4.2 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程
4.2.1 實驗儀器和試劑
4.2.2 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨的過程
4.3 產(chǎn)物的表征分析方法
4.3.1 紫外吸光光度法測定石墨烯產(chǎn)率
4.3.2 產(chǎn)物表征分析方法
4.4 不用電解質(zhì)體系下石墨的剝離實驗過程
4.5 SDBS體系中石墨剝離的規(guī)律
4.5.1 剝離時間
4.5.2 SDBS濃度
4.5.3 石墨加入量
4.5.4 電流強度
4.5.5 空氣流量
4.5.6 原料組成
4.5.7 剝離的優(yōu)化條件
4.6 石墨烯產(chǎn)物形貌分析表征
4.6.1 TEM表征
4.6.2 XRD表征
4.6.3 FT-IR表征
4.6.4 Raman表征
4.6.5 AFM表征
4.6.6 XPS表征
4.7 剝離次數(shù)對石墨烯產(chǎn)物質(zhì)量的影響
4.8 電解質(zhì)的重復利用對石墨烯產(chǎn)物的影響
4.9 石墨烯產(chǎn)物質(zhì)量分析
4.10 自由基剝離法制備石墨烯的制備過程流程設計
4.11 本章小結(jié)
第五章 連續(xù)裝置中羥基自由基濃度變化的動力學研究
5.1 引言
5.2 實驗儀器和試劑
5.2.1 實驗儀器
5.2.2 實驗試劑
5.3 羥基自由基濃度變化的動力學實驗原理
5.4 動力學實驗過程
5.5 羥基自由基濃度的測定方法
5.6 羥基自由基濃度影響因素的動力學分析
5.6.1 SDBS濃度
5.6.2 電流強度
5.6.3 石墨加入量
5.6.4 空氣流量
5.7 本章小結(jié)
第六章 高濃度石墨烯分散液的制備
6.1 引言
6.2 實驗儀器和試劑
6.2.1 實驗儀器
6.2.2 實驗試劑
6.3 石墨烯分散液的制備原理
6.4 石墨烯分散液制備過程
6.5 石墨烯分散液的性質(zhì)測定方法
6.5.1 紫外吸光光度法測定石墨烯分散液濃度
6.5.2 形貌表征及性能分析
6.6 工藝條件對高濃度石墨烯分散液制備的影響
6.6.1 不同分散劑下石墨烯分散液的制備過程
6.6.2 制備條件對石墨烯分散液制備過程的影響
6.7 石墨烯分散液的表征分析
6.7.1 TEM表征
6.7.2 穩(wěn)定性分析
6.7.3 粒徑分布分析
6.7.4 Zeta電位表征
6.8 石墨烯分散液的制備過程流程設計
6.9 石墨分散液的質(zhì)量分析
6.10 本章小結(jié)
第七章 機械力化學法由層狀石墨制備可膨脹石墨
7.1 引言
7.2 實驗儀器和試劑
7.2.1 實驗儀器
7.2.2 實驗試劑
7.3 機械力化學法制備可膨脹石墨的反應原理
7.4 可膨脹石墨的制備過程
7.5 可膨脹石墨質(zhì)量的分析方法
7.5.1 膨脹容積的測定方法
7.5.2 形貌及結(jié)構(gòu)表征
7.6 工藝條件對可膨脹石墨制備過程的影響
7.6.1 球磨時間
7.6.2 分解時間
7.6.3 分解溫度
7.6.4 球磨轉(zhuǎn)速
7.6.5 石墨與插層劑的質(zhì)量比
7.6.6 球磨介質(zhì)
7.6.7 球磨介質(zhì)尺寸
7.6.8 球磨機型號
7.7 可膨脹石墨產(chǎn)物的表征分析
7.7.1 SEM表征
7.7.2 XRD表征
7.7.3 Raman表征
7.8 機械力化學法制備無硫可膨脹石墨的過程流程設計
7.9 本章小結(jié)
第八章 結(jié)論
致謝
參考文獻
作者簡介
研究成果及發(fā)表的學術論文
本文編號:3690210
【文章頁數(shù)】:133 頁
【學位級別】:博士
【文章目錄】:
摘要
Abstract
第一章 緒論
1.1 石墨及石墨衍生物概述
1.2 石墨衍生物簡介
1.2.1 石墨烯
1.2.2 可膨脹石墨
1.2.3 其他石墨衍生物
1.3 羥基自由基概述
1.3.1 羥基自由基的性質(zhì)
1.3.2 羥基自由基的典型制備方法
1.3.3 羥基自由基的檢測方法
1.3.4 羥基自由基的典型應用
1.4 主要研究內(nèi)容及創(chuàng)新點
1.4.1 主要研究內(nèi)容
1.4.2 創(chuàng)新點
第二章 自由基連續(xù)制備裝置的設計
2.1 目前自由基產(chǎn)生裝置的進展分析
2.2 自由基連續(xù)制備裝置的設計原理
2.3 自由基連續(xù)制備裝置操作說明
2.4 連續(xù)制備裝置中羥基自由基的檢測
第三章 羥基自由基作用下石墨的剝離過程
3.1 引言
3.2 羥基自由基作用下石墨剝離制備石墨烯的過程
3.2.1 原理
3.2.2 實驗儀器和試劑
3.2.3 羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程
3.2.4 表征分析方法
3.3 羥基自由基剝離石墨過程的影響因素分析
3.3.1 剝離時間
3.3.2 氯化鈉濃度
3.3.3 石墨投加量
3.3.4 電流強度
3.3.5 空氣流量
3.4 石墨烯產(chǎn)物形貌分析表征
3.4.1 SEM及 TEM表征
3.4.2 XRD表征
3.4.3 FT-IR表征
3.4.4 Raman表征
3.4.5 AFM表征
3.4.6 XPS表征
3.5 羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程機制研究
3.5.1 不同石墨烯制備方法的對比
3.5.2 不同制備方法所得石墨烯產(chǎn)物的表征分析
3.5.3 羥基自由基剝離法制備石墨烯的過程機制
3.6 本章小結(jié)
第四章 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨制備石墨烯
4.1 引言
4.2 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨制備石墨烯的過程
4.2.1 實驗儀器和試劑
4.2.2 不同電解質(zhì)體系下羥基自由基剝離石墨的過程
4.3 產(chǎn)物的表征分析方法
4.3.1 紫外吸光光度法測定石墨烯產(chǎn)率
4.3.2 產(chǎn)物表征分析方法
4.4 不用電解質(zhì)體系下石墨的剝離實驗過程
4.5 SDBS體系中石墨剝離的規(guī)律
4.5.1 剝離時間
4.5.2 SDBS濃度
4.5.3 石墨加入量
4.5.4 電流強度
4.5.5 空氣流量
4.5.6 原料組成
4.5.7 剝離的優(yōu)化條件
4.6 石墨烯產(chǎn)物形貌分析表征
4.6.1 TEM表征
4.6.2 XRD表征
4.6.3 FT-IR表征
4.6.4 Raman表征
4.6.5 AFM表征
4.6.6 XPS表征
4.7 剝離次數(shù)對石墨烯產(chǎn)物質(zhì)量的影響
4.8 電解質(zhì)的重復利用對石墨烯產(chǎn)物的影響
4.9 石墨烯產(chǎn)物質(zhì)量分析
4.10 自由基剝離法制備石墨烯的制備過程流程設計
4.11 本章小結(jié)
第五章 連續(xù)裝置中羥基自由基濃度變化的動力學研究
5.1 引言
5.2 實驗儀器和試劑
5.2.1 實驗儀器
5.2.2 實驗試劑
5.3 羥基自由基濃度變化的動力學實驗原理
5.4 動力學實驗過程
5.5 羥基自由基濃度的測定方法
5.6 羥基自由基濃度影響因素的動力學分析
5.6.1 SDBS濃度
5.6.2 電流強度
5.6.3 石墨加入量
5.6.4 空氣流量
5.7 本章小結(jié)
第六章 高濃度石墨烯分散液的制備
6.1 引言
6.2 實驗儀器和試劑
6.2.1 實驗儀器
6.2.2 實驗試劑
6.3 石墨烯分散液的制備原理
6.4 石墨烯分散液制備過程
6.5 石墨烯分散液的性質(zhì)測定方法
6.5.1 紫外吸光光度法測定石墨烯分散液濃度
6.5.2 形貌表征及性能分析
6.6 工藝條件對高濃度石墨烯分散液制備的影響
6.6.1 不同分散劑下石墨烯分散液的制備過程
6.6.2 制備條件對石墨烯分散液制備過程的影響
6.7 石墨烯分散液的表征分析
6.7.1 TEM表征
6.7.2 穩(wěn)定性分析
6.7.3 粒徑分布分析
6.7.4 Zeta電位表征
6.8 石墨烯分散液的制備過程流程設計
6.9 石墨分散液的質(zhì)量分析
6.10 本章小結(jié)
第七章 機械力化學法由層狀石墨制備可膨脹石墨
7.1 引言
7.2 實驗儀器和試劑
7.2.1 實驗儀器
7.2.2 實驗試劑
7.3 機械力化學法制備可膨脹石墨的反應原理
7.4 可膨脹石墨的制備過程
7.5 可膨脹石墨質(zhì)量的分析方法
7.5.1 膨脹容積的測定方法
7.5.2 形貌及結(jié)構(gòu)表征
7.6 工藝條件對可膨脹石墨制備過程的影響
7.6.1 球磨時間
7.6.2 分解時間
7.6.3 分解溫度
7.6.4 球磨轉(zhuǎn)速
7.6.5 石墨與插層劑的質(zhì)量比
7.6.6 球磨介質(zhì)
7.6.7 球磨介質(zhì)尺寸
7.6.8 球磨機型號
7.7 可膨脹石墨產(chǎn)物的表征分析
7.7.1 SEM表征
7.7.2 XRD表征
7.7.3 Raman表征
7.8 機械力化學法制備無硫可膨脹石墨的過程流程設計
7.9 本章小結(jié)
第八章 結(jié)論
致謝
參考文獻
作者簡介
研究成果及發(fā)表的學術論文
本文編號:3690210
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