研究了CaCl₂、Sr（NO₃）₂、Mn（CH₃COO）₂·4H₂O和ZrOCl₂·8H₂O作為礦化劑對硬硅鈣石纖維合成過程、形貌和性能的影響規(guī)律;同時,采用場發(fā)射掃描電鏡、X射線衍射等測試手段對硬硅鈣石纖維顯微形貌和物相進(jìn)行分析和表征。結(jié)果表明:配料中加入CaCl₂、Sr（NO₃）₂,硬硅鈣石的球形團(tuán)聚體未明顯變大,粒子呈片狀結(jié)構(gòu),體積密度較大。加入礦化劑Mn（CH₃COO）₂·4H₂O、ZrOCl₂·8H₂O,硬硅鈣石纖維細(xì)長且交織纏繞,形成了良好的中空結(jié)構(gòu),故合成產(chǎn)物體積密度較小,這有利于提高硬硅鈣石的保溫隔熱性能。 

【文章來源】：山東理工大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2020,34(06)

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

不同添加劑合成產(chǎn)物的松裝密度

由圖2用CaCl2、Sr(NO3)2、Mn(CH3COO)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O做礦化劑合成產(chǎn)物的XRD譜圖可以看出,樣品主要物相都為硬硅鈣石晶體,含有少量的托貝莫來石和硅酸鈣。以CaCl2、Mn(CH3COO)2·4H2O、Sr(NO3)2為礦化劑合成產(chǎn)物的XRD譜圖有少量石英衍射峰的存在,說明還有微量殘留的未反應(yīng)完的石英,且譜圖基線平直,均呈現(xiàn)良好的晶態(tài)特征,說明反應(yīng)比較完全。以Mn(CH3COO)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O礦化劑合成產(chǎn)物的XRD譜圖基線平直,說明晶態(tài)特征良好,且水合反應(yīng)較完全。XRD譜圖各衍射峰的半高寬都較尖銳,說明硬硅鈣石纖維結(jié)晶良好。由圖3用CaCl2、Sr(NO3)2、Mn(CH3COO)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O做礦化劑合成產(chǎn)物的SEM圖可以發(fā)現(xiàn),以CaCl2礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈片狀,表面還可以看到有少量的絮狀生成物和硬硅鈣石纖維,因纖維較短,故纖維之間不易相互纏繞形成中空二次粒子;相反,大部分硬硅鈣石的一次纖維呈片狀或板狀堆積在一起,進(jìn)而形成各種不規(guī)則的實心幾何體,所以直接導(dǎo)致其合成產(chǎn)物的松裝密度較大(圖3a和3b)。以Sr(NO3)2為礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈粒狀和短柱狀,硬硅鈣石顆粒的表面纖維不明顯,但可以看到有大量的絮狀生成物(圖3c和3d)。以Mn(CH3COO)2·4H2O為礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈球狀和粒狀,纖維長徑比較大,團(tuán)聚體由纖維相互纏繞交織形成,有明顯的中空結(jié)構(gòu),故合成產(chǎn)物的松裝密度較小(圖3e和3f);加入ZrOCl2·8H2O添加劑后生成了大量的硬硅鈣石二次粒子,一次纖維明顯變得細(xì)長,中空結(jié)構(gòu)蠶繭狀粒子間隙率較高,形狀更加規(guī)則,故合成產(chǎn)物的松裝密度較小(圖3g和3h)。

由圖3用CaCl2、Sr(NO3)2、Mn(CH3COO)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O做礦化劑合成產(chǎn)物的SEM圖可以發(fā)現(xiàn),以CaCl2礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈片狀,表面還可以看到有少量的絮狀生成物和硬硅鈣石纖維,因纖維較短,故纖維之間不易相互纏繞形成中空二次粒子;相反,大部分硬硅鈣石的一次纖維呈片狀或板狀堆積在一起,進(jìn)而形成各種不規(guī)則的實心幾何體,所以直接導(dǎo)致其合成產(chǎn)物的松裝密度較大(圖3a和3b)。以Sr(NO3)2為礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈粒狀和短柱狀,硬硅鈣石顆粒的表面纖維不明顯,但可以看到有大量的絮狀生成物(圖3c和3d)。以Mn(CH3COO)2·4H2O為礦化劑合成的產(chǎn)物,二次粒子呈球狀和粒狀,纖維長徑比較大,團(tuán)聚體由纖維相互纏繞交織形成,有明顯的中空結(jié)構(gòu),故合成產(chǎn)物的松裝密度較小(圖3e和3f);加入ZrOCl2·8H2O添加劑后生成了大量的硬硅鈣石二次粒子,一次纖維明顯變得細(xì)長,中空結(jié)構(gòu)蠶繭狀粒子間隙率較高,形狀更加規(guī)則,故合成產(chǎn)物的松裝密度較小(圖3g和3h)。圖4為不同礦化劑硬硅鈣石水熱合成產(chǎn)物的X射線能譜分析,表1為不同礦化劑硬硅鈣石水熱合成產(chǎn)物的X射線能譜定量分析。已知硬硅鈣石元素Si、Ca、O的理論質(zhì)量百分比分別為23.5%、33.6%、42.6%,在以CaCl2、Sr(NO3)2為礦化劑的樣品中,二次粒子呈片狀,粒狀,表面還可以看到有少量的絮狀物。對該粒子進(jìn)行XEDS觀察,發(fā)現(xiàn)其元素為Si、Ca、O,其質(zhì)量百分比分別為10.45%、32.83%、54.43%和8.80%、22.04%、57.42%,對比硬硅鈣石的理論質(zhì)量百分比,發(fā)現(xiàn)其與硬硅鈣石的理論成份相差懸殊。在以Mn(CH3COO)2·4H2O為礦化劑的樣品中,二次粒子呈粒狀,針狀纖維相互纏繞形成球形團(tuán)聚體,有明顯的中空結(jié)構(gòu),對該粒子進(jìn)行XEDS觀察,發(fā)現(xiàn)其主要元素為Si、Ca、O,其質(zhì)量百分比分別為18.96%、26.54%、52.14%,對比硬硅鈣石的理論質(zhì)量百分比,發(fā)現(xiàn)其與硬硅鈣石的理論成份相近;在以ZrOCl2·8H2O為礦化劑的樣品中,一次纖維細(xì)長,硬硅鈣石二次粒子中空良好且形狀規(guī)則,對該粒子進(jìn)行XEDS觀察,發(fā)現(xiàn)主要元素為Si、Ca、O,其質(zhì)量百分比分別為20.76%、25.35%、55.33%,對比硬硅鈣石的理論質(zhì)量百分比,發(fā)現(xiàn)其與硬硅鈣石的理論成份相近。這一結(jié)果與上述松裝密度和XRD檢測結(jié)果基本吻合,說明礦化劑Mn(CH3COO)2·4H2O、ZrOCl2·8H2O參與反應(yīng)時所得硬硅鈣石纖維及中空結(jié)構(gòu)良好,體積密度較小。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號：3625017