研究了以硫酸錳、氨水為原料,空氣為氧化劑,采用一步氧化法制備類球形四氧化三錳,考察了表面活性劑對(duì)四氧化三錳物相、粒度、振實(shí)密度、比表面積、錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)及微觀形貌的影響。結(jié)果表明:表面活性劑種類對(duì)四氧化三錳物相沒(méi)有影響,但對(duì)粒度、振實(shí)密度、比表面積及微觀形貌影響顯著;以十六烷基三甲基溴化銨為表面活性劑,在硫酸錳濃度2.0 mol/L、硫酸錳加料速度15 mL/min、攪拌速度300 r/min、反應(yīng)時(shí)間20 h條件下,可獲得綜合性能較優(yōu)的類球形四氧化三錳。 

【文章來(lái)源】：濕法冶金. 2020,39(03)北大核心

【文章頁(yè)數(shù)】：5 頁(yè)

【部分圖文】：

加入不同表面活性劑所得Mn3O4XRD圖譜

不加入與加入不同表面活性劑條件下所制備的Mn3O4的微觀形貌如圖2所示。由圖2看出:未添加表面活性劑,所得Mn3O4顆粒細(xì)小、不均勻,存在團(tuán)聚現(xiàn)象,表面結(jié)構(gòu)不規(guī)則。主要是因?yàn)槌恋砦镱w粒在生成時(shí)由于范德華力作用而容易聚集在一起;添加表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮時(shí),一次顆粒尺寸明顯變大,仍存在明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象;添加表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨,一次顆粒及二次顆粒呈類球形,顆粒尺寸明顯變大且均勻,分散性比較好,沒(méi)有明顯團(tuán)聚現(xiàn)象;添加表面活性劑十二烷基硫酸鈉,一次顆粒大小不均,顆粒表面形貌不規(guī)則,分散性較差。經(jīng)對(duì)比看出,表面活性劑對(duì)Mn3O4產(chǎn)品顆粒大小、微觀形貌及分散性等都有較大影響,且一次顆粒尺寸均存在不同程度增大現(xiàn)象。研究表明,表面活性劑在溶液中主要是通過(guò)3個(gè)作用影響顆粒的粒度和表面形貌:1)作為模板來(lái)控制晶粒的生長(zhǎng)方向;2)通過(guò)對(duì)沉淀顆粒不同晶面的選擇性吸附來(lái)改變顆粒的生長(zhǎng)速度;3)在晶體顆粒之間形成位阻[15]。

表3 攪拌速度對(duì)Mn3O4粒徑、振實(shí)密度及錳質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響 攪拌速度/(r·min-1) 粒度/μm 振實(shí)密度/(g·cm-3) w(Mn)/% D10 D50 D90 D99.99 Dm 150 11.84 17.14 25.12 50.95 17.97 2.02 70.26 200 10.40 15.51 23.18 50.94 16.35 2.14 70.65 250 10.30 14.61 20.97 38.92 15.23 2.28 70.69 300 8.22 11.71 16.63 29.71 12.14 2.35 70.84由圖3看出:攪拌速度為150 r/min時(shí),Mn3O4顆粒松散,顆粒團(tuán)聚但未形成球形,導(dǎo)致粒度大,但振實(shí)密度低;當(dāng)攪拌速度增大到200 r/min時(shí),Mn3O4顆粒趨于類球形,顆粒尺寸減小,振實(shí)密度增大;繼續(xù)增大攪拌速度至250 r/min,Mn3O4顆粒已呈類球形,球形度較好;當(dāng)攪拌速度增至300 r/min時(shí),Mn3O4顆粒呈明顯類球形,顆粒大小更加均勻。

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]高純硫酸錳制備球形四氧化三錳的研究[J]. 趙榮波,羅文宗,康凱,柴芳茗.  礦冶工程. 2019(02)
[2]四氧化三錳應(yīng)用發(fā)展探討[J]. 丁曉鋒,王軍委,陳思學(xué),楊洋,王以存,馬金保.  中國(guó)錳業(yè). 2019(01)
[3]四氧化三錳的制備方法[J]. 董昌文,葉華,楊光輝.  廣東化工. 2016(12)
[4]幾種表面活性劑對(duì)Mn3O4生成形貌的影響[J]. 胡文立,耿萌,陳夢(mèng)琴,孫維義,蘇仕軍.  濕法冶金. 2016(03)
[5]硫酸錳溶液堿化沉淀—焙燒法制備Mn3O4[J]. 何克杰,羅炎,皮露,孫維義,丁桑嵐,蘇仕軍.  濕法冶金. 2015(03)
[6]國(guó)內(nèi)四氧化三錳制備技術(shù)研究現(xiàn)狀[J]. 昝林寒,汪云華.  中國(guó)錳業(yè). 2015(01)
[7]球形四氧化三錳合成錳酸鋰的性能[J]. 王昌胤,劉務(wù)華,唐素娟,曾昭華.  電池. 2015(01)
[8]硫酸錳為原料沉淀-氧化法制備四氧化三錳的研究[J]. 何佳,張昭.  無(wú)機(jī)鹽工業(yè). 2014(03)
[9]從硫酸錳兩步法制備的四氧化三錳中除硫[J]. 李長(zhǎng)安,陳上,劉偉.  中國(guó)有色金屬學(xué)報(bào). 2013(06)
[10]鋰二次電池正極材料用四氧化三錳的制備研究[J]. 陳麗鵑,彭天劍,田梅,柳立,唐素娟.  應(yīng)用化工. 2012(03)

博士論文
[1]高溫長(zhǎng)壽命錳酸鋰正極材料的合成及其改性研究[D]. 江劍兵.中南大學(xué) 2014



本文編號(hào)：3599660