以硫磺為原料,采用低溫熔融法制備了具有較好高溫穩(wěn)定性的聚合硫粉體。通過單因素實驗研究了穩(wěn)定劑類型、反應溫度、反應時間和穩(wěn)定劑用量對聚合硫高溫穩(wěn)定性和單程轉化率的影響。在單因素實驗基礎上采用Box-Behnken Design（BBD）實驗設計方法,利用Design-Expert軟件建立反應溫度、反應時間、穩(wěn)定劑用量3個因素的影響規(guī)律,通過方差分析回歸建立數(shù)學模型,預測和驗證最優(yōu)生產(chǎn)工藝。結果表明,在反應溫度為246℃、反應時間為48.23 min、穩(wěn)定劑用量為0.28%條件下,制備的聚合硫顯示出較好的高溫穩(wěn)定性。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(09)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

低溫熔融法生產(chǎn)聚合硫工藝流程示意圖

為選擇合適的聚合反應穩(wěn)定劑，實驗過程固定原料硫磺用量為500 g、穩(wěn)定劑用量為0.2%（質量分數(shù)）、反應時間為30 min、反應溫度為240℃，以及后續(xù)烘干、研磨、萃取、充油等條件，僅僅改變穩(wěn)定劑種類并與空白樣做對比。不同穩(wěn)定劑對聚合硫單程轉化率和高溫穩(wěn)定性的影響見圖2。圖2表明，添加穩(wěn)定劑制備的樣品，其高溫穩(wěn)定性和單程轉化率明顯優(yōu)于空白對比樣。使用復合穩(wěn)定劑制備的樣品單程轉化率達到42%，比使用溴化鉀樣品高2%、比使用苯乙烯樣品高7%、比使用碘樣品高9%、比空白對比樣品高17%。在120℃加熱15 min樣品的熱穩(wěn)定性，使用復合穩(wěn)定劑樣品的熱穩(wěn)定性最高達到56%，比使用溴化鉀樣品高12%、比使用苯乙烯樣品高16%、比使用碘樣品高11%、比空白對比樣品高34%。因此選擇復合穩(wěn)定劑作為本次研究的聚合穩(wěn)定劑。2.2 穩(wěn)定劑用量

為進一步考察復合穩(wěn)定劑加入量與聚合硫單程轉化率和高溫穩(wěn)定性的關系，實驗固定了其他條件，僅改變復合穩(wěn)定劑的加入比例（0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%，以質量分數(shù)計），探索復合穩(wěn)定劑的最佳加入量，實驗結果見圖3。由圖3可見，當復合穩(wěn)定劑用量增加時，聚合硫單程轉化率和高溫穩(wěn)定性均有所上升，穩(wěn)定劑用量由0.1%增加到0.3%的過程中，聚合硫的單程轉化率由41%提高到42.8%，高溫穩(wěn)定性由47%提高到57.3%。證明加入復合穩(wěn)定劑對聚合反應具有促進作用。當穩(wěn)定劑用量繼續(xù)增加時，單程轉化率趨近于平穩(wěn)，而高溫穩(wěn)定性逐漸下降，表明穩(wěn)定劑的過多加入會提前終止硫鏈自由基的增長，起了阻聚作用，而且產(chǎn)品的色澤逐漸加深。因此，合適的穩(wěn)定劑用量為0.3%。2.3 反應溫度

【參考文獻】：
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