研究了酸堿中和法制備亞磷酸鎂的反應(yīng)條件,探究了亞磷酸與碳酸鎂以不同配比進行反應(yīng)時對所得產(chǎn)物的影響,采用X射線衍射（XRD）、電位滴定、氧化還原滴定等方法對制備的產(chǎn)物進行了表征。結(jié)果表明,當亞磷酸與碳酸鎂物質(zhì)的量比約為1.0時形成的是6水合亞磷酸鎂;當亞磷酸與碳酸鎂物質(zhì)的量比約為2.0時則形成了酸式鹽即0.33水合亞磷酸氫鎂;當亞磷酸與碳酸鎂物質(zhì)的量比偏離1.0和2.0較遠時,有形成非晶態(tài)物質(zhì)的傾向。氧化還原滴定法測定亞磷酸與碳酸鎂物質(zhì)的量比為1.0所得產(chǎn)物時,以亞磷酸計質(zhì)量分數(shù)為72.66%,折算成亞磷酸鎂質(zhì)量分數(shù)為92.43%;測定亞磷酸與碳酸鎂物質(zhì)的量比為2.0所得產(chǎn)物時,以亞磷酸計質(zhì)量分數(shù)為84.79%,折算成亞磷酸氫鎂質(zhì)量分數(shù)為96.32%。電位滴定分析結(jié)果表明,亞磷酸鎂鹽滴定曲線有兩個突躍,與亞磷酸的二元酸的性質(zhì)吻合。 

【文章來源】：無機鹽工業(yè). 2020,52(06)北大核心CSCD

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【部分圖文】：

n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0制得產(chǎn)物電位滴定曲線（插圖為一階微商圖）

圖1 n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0制得產(chǎn)物電位滴定曲線（插圖為一階微商圖）根據(jù)NaOH滴定亞磷酸氫鎂的一階導(dǎo)數(shù)圖可得：在滴定n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0條件制備的產(chǎn)物中有兩個明顯的突躍點，消耗氫氧化鈉（0.408 9 mol/L）的體積分別為1.75 mL和4.00 m L；在滴定n(H3PO3）/n(MgCO3)=2.0條件制備的產(chǎn)物中，對應(yīng)的兩個突躍消耗同濃度的氫氧化鈉的體積分別為1.00 mL和2.25 mL。據(jù)此計算出兩個n(H3PO3)n(MgCO3）條件制備所得產(chǎn)物對應(yīng)的亞磷酸含量。n(H3PO3）/n(MgCO3)=1.0條件制備的產(chǎn)物：m(MgHPO3)=(4.00-1.75）×0.408 9×104=95.68 mg,w(HPO32-)=95.68/（0.1×103）×100%=95.68%。n(H3PO3)n(MgCO3)=2.0條件制備的產(chǎn)物：m[Mg(H2PO3)2]=(2.25-1.00）×0.408 9×186=95.06 mg,w(H2PO3-)=95.06/（0.1×103）×100%=95.06%。此結(jié)果與氧化法測定結(jié)果基本吻合。

【參考文獻】：
期刊論文
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[3]中和法制取亞磷酸氫鈣的研究[J]. 涂敏端,駱彩萍,黨潔修,陳嘉甫.  無機鹽工業(yè). 1998(03)

碩士論文
[1]亞磷酸鎂晶體輻射制冷材料的研究[D]. 徐志魁.華南理工大學(xué) 2018



本文編號：3588904