為了探尋熔石英表面痕量雜質(zhì)元素種類以及隨HF酸蝕刻過(guò)程中的變化情況,用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%HF酸溶液對(duì)熔石英進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)24,48,72,96h的靜態(tài)蝕刻實(shí)驗(yàn)。結(jié)合飛行時(shí)間二次離子質(zhì)譜（TOF-SIMS）和X射線光電子能譜（XPS）測(cè)試分析結(jié)果發(fā)現(xiàn),熔石英試片表面的痕量雜質(zhì)元素主要含有B,F,K,Ca,Na,Al,Zn和Cr元素,其中絕大部分都存在于貝氏層中,在亞表面缺陷層檢測(cè)到有K,Ca元素。所含有的K,Na雜質(zhì)元素會(huì)與氟硅酸反應(yīng)生成氟硅酸鹽化合物。分析表明,在HF酸蝕刻的過(guò)程中一部分雜質(zhì)元素將被消除,一部分雜質(zhì)元素和生成氟硅酸鹽化合物會(huì)隨著蝕刻液逐漸從熔石英表面向表面縱深方向擴(kuò)散并被試片吸附沉積,且隨著深度的加深各元素的相對(duì)含量逐漸減少。 

【文章來(lái)源】：強(qiáng)激光與粒子束. 2016,28(08)北大核心CSCD

【文章頁(yè)數(shù)】：7 頁(yè)

【部分圖文】：

圖２熔石英蝕刻不同時(shí)間的電鏡掃描示意圖Ｆｉｇ．２ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａｓｕｒｆａｃｅｅｔｃｈｅｄｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅ

６（ｓｏｌｉｄ）（２）其中Ｍ為雜質(zhì)元素�；诜磻�(yīng)方程式（１），（２）可知，反應(yīng)過(guò)程中反應(yīng)中間產(chǎn)物為ＳｉＦ２－６離子，由于該離子在溶液中的溶解度有限，且熔石英表面有較強(qiáng)的吸附作用，又因?yàn)槲g刻表面存在較小的擴(kuò)散系數(shù)且有相對(duì)大的反應(yīng)產(chǎn)物來(lái)源，所以為了確定表面上是否含有（Ｍ）２／ＮＳｉＦ６（ｓｏｌｉｄ）這類物質(zhì)，對(duì)兩塊試片中的Ｆ元素進(jìn)行了化學(xué)態(tài)的分析。在理想情況下，ＸＰＳ每個(gè)譜峰所屬面積的大小應(yīng)是表面所含元素豐度的度量，是進(jìn)行定量分析的依據(jù)。如圖８所示，經(jīng)《ＸＰＳ結(jié)合能對(duì)照表》核準(zhǔn)，發(fā)現(xiàn)ＦＳ－０－０試片表面上Ｆ１ｓ亞層的光電子峰中存在有分子式?ＣＨ２—ＣＦ２?ｎ，?ＣＦ２ＣＦ２?ｎ和Ｋ２ＳｉＦ６化學(xué)態(tài)形成的能譜峰，而在ＦＳ－９６－１試片上新增了Ｎａ２ＳｉＦ６化學(xué)態(tài)Ｆｉｇ．８ＸＰＳｎａｒｒｏｗｓｐｅｃｔｒｕｍｏｆｉｍｐｕｒｉｔｙｅｌｅｍｅｎｔＦｉｎｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａ圖８熔石英中雜質(zhì)元素Ｆ元素的ＸＰＳ窄譜殷玉春等：熔石英表面雜質(zhì)元素在酸蝕過(guò)程中的變化

０８１００４－３Ｆｉｇ．２ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａｓｕｒｆａｃｅｅｔｃｈｅｄｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅ圖２熔石英蝕刻不同時(shí)間的電鏡掃描示意圖Ｆｉｇ．３ＡＦＭｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｆｆｕｓｅｄｓｉｌｉｃａａｆｔｅｒｅｔｃｈｉｎｇｆｏｒｄｉｆｆｅｒｅｎｔｔｉｍｅ圖３熔石英經(jīng)不同時(shí)間蝕刻后的ＡＦＭ形貌示意圖只檢測(cè)到了Ｋ，Ｃａ元素，且雜質(zhì)元素隨著離子濺射深度的加深逐漸降低，最終嵌入深度最深的Ｋ元素的二次離子產(chǎn)額在達(dá)到２００ｎｍ時(shí)保持恒定并降至最低；由圖４（ｂ）可以看出，Ｃａ元素嵌入深度達(dá)到４４ｎｍ，其余存在的雜質(zhì)元素嵌入深度均小于１２ｎｍ。圖５是熔石英經(jīng)不同時(shí)間蝕刻后的表面雜質(zhì)元素二次離子產(chǎn)額隨深度變化的分布曲線。從圖中可知，因?yàn)榻?jīng)１％ＨＦ酸蝕刻２４ｈ后表面貝氏層被蝕刻掉了，原存在于貝氏層的部分雜質(zhì)元素以及反應(yīng)生成的氟硅酸鹽化合物就嵌入或被吸附到熔石英缺陷層中并達(dá)到２０ｎｍ深度，此時(shí)二次離子產(chǎn)額降至最低并保持恒定，蝕刻４８ｈ時(shí)嵌入深度達(dá)到３０ｎｍ，蝕刻７２ｈ時(shí)嵌入深度達(dá)到５０ｎｍ，以及蝕刻９６ｈ時(shí)部分貝氏層雜質(zhì)元素的嵌入深度已經(jīng)達(dá)到８０ｎｍ以上；與此同時(shí)，位于亞表面缺陷層中Ｃａ元素也在一定程度上往縱深方向上擴(kuò)散，隨著蝕刻時(shí)間的增加嵌入深度依次達(dá)到６０，８０，１００和１２０ｎｍ。由此可得熔石英表面雜質(zhì)元素隨著ＨＦ酸蝕刻時(shí)間的增加逐漸向熔石英表面縱深方向擴(kuò)散并被吸附沉積，根據(jù)圖５中離子產(chǎn)額曲線趨勢(shì)判斷，各元素的相對(duì)殷玉春等：熔石英表面雜質(zhì)元素在酸蝕過(guò)程中的變化

【參考文獻(xiàn)】：
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