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硼鋯化合物的制備與物性表征

發(fā)布時間:2017-05-06 09:03

  本文關(guān)鍵詞:硼鋯化合物的制備與物性表征,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:超硬材料是維氏硬度大于40GPa的材料,具有高硬度,耐腐蝕,抗磨損等諸多優(yōu)異性能,因而被廣泛用于地質(zhì)勘探、石油開采和冶金等方面。最具有代表性的超硬材料是金剛石和立方氮化硼。由于金剛石的熱穩(wěn)定性較差,并且易與鐵基材料反應,而立方氮化硼硬度偏低且單晶易發(fā)生解理導致性能損壞等缺點,因此尋找替代超硬材料一直是科學家們的夢想。理論預測具有高價電子密度、強共價鍵和原子三維空間排布的晶體結(jié)構(gòu)等特點的過渡金屬輕元素化合物是潛在的超硬材料,而成為超硬材料研究領(lǐng)域的研究熱點。一般而言,提高硼含量、構(gòu)建三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)是提高過渡金屬硼化物硬度的重要手段。因此,本文選擇了高硼含量的Zr B12作為研究對象,分別利用高溫高壓和電弧熔煉兩種方法制備出Zr B12單相體材料,研究了Zr B12樣品的硬度特性與高壓行為,并得到如下重要結(jié)果。以高純度的硼粉和鋯粉作為前驅(qū)物,利用高溫高壓和電弧熔煉兩種制備材料的手段對Zr B12進行合成。在壓力5.0 GPa、溫度2000℃高溫高壓的條件下,保溫15 min之后成功制備出Zr B12的單相體材料。在電弧熔煉制備方法中,通過調(diào)整電弧輸出能量,在弧間溫度約為3000℃左右的條件下,對前驅(qū)物進行熔煉,制備出Zr B12單相體材料。對制備出的Zr B12樣品進行硬度測試,結(jié)果顯示Zr B12的硬度收斂值為26.4GPa。與同體系的Zr B2相比,Zr B12的硬度值提高了34.7%。該結(jié)果表明在過渡金屬硼化物中提高硼含量,同時構(gòu)建三維空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可有效提高過渡金屬硼化物的硬度。為進一步探究Zr B12的本征硬度特性,對Zr B12單晶樣品的不同晶面進行了硬度測試,得到了不同晶面的硬度數(shù)據(jù)。三個晶面的硬度分別是:{100}面的硬度為25.5 GPa,{110}面的硬度為26.4 GPa,{111}面的硬度為25.1 GPa。硬度測試結(jié)果表明Zr B12晶體在力學性質(zhì)上具有各向同性。利用高壓原位同步輻射技術(shù),對Zr B12在高壓下的抗壓縮行為進行了系統(tǒng)的研究。結(jié)果表明,在高達40 GPa的壓力下,Zr B12的晶體結(jié)構(gòu)依然保持穩(wěn)定。通過對Zr B12的高壓同步輻射衍射數(shù)據(jù)進行三階Birch-Murnaghan方程擬合得到了Zr B12的體彈模量B0=221 GPa,與文獻的理論模算結(jié)果吻合,略小于Zr B2。該新結(jié)果證明了體彈模量與硬度的大小沒有直接對應關(guān)系。分析Zr B12晶胞參數(shù)隨壓力的變化,結(jié)果表明a、b、c隨壓力的變化規(guī)律是一致的,α、β、γ沒有發(fā)生變化;晶面間距d200、d220、d222隨壓力的升高變化情況基本一致。這說明Zr B12具有各向同性的力學性能。
【關(guān)鍵詞】:ZrB12 單晶 硬度 高壓 抗壓縮性
【學位授予單位】:吉林大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2016
【分類號】:TQ163
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • Abstract6-10
  • 第一章 緒論10-19
  • 1.1 引言10-15
  • 1.2 十二硼化鋯(ZrB_(12))介紹15-17
  • 1.2.1 ZrB_(12)的結(jié)構(gòu)15-16
  • 1.2.2 ZrB_(12)的研究現(xiàn)狀16-17
  • 1.3 選題目的及意義17-19
  • 第二章 實驗設(shè)備與原理19-32
  • 2.1 鉸鏈式六面頂液壓機19-22
  • 2.2 Walker型高溫高壓裝置22-25
  • 2.3 真空電弧爐25-26
  • 2.4 高壓同步輻射26-28
  • 2.4.1 金剛石對頂砧26-27
  • 2.4.2 同步輻射27-28
  • 2.5 X射線衍射28-30
  • 2.5.1 粉末X射線衍射儀29
  • 2.5.2 勞厄衍射儀29-30
  • 2.6 維氏顯微硬度30-32
  • 第三章 樣品制備與物性測量32-46
  • 3.1 高溫高壓法合成ZrB_(12)32-36
  • 3.1.1 合成過程32
  • 3.1.2 二級壓機合成32-33
  • 3.1.3 六面頂壓機合成33-34
  • 3.1.4 樣品XRD分析34-36
  • 3.2 電弧熔煉法制備ZrB_(12)36-41
  • 3.2.1 合成過程36-37
  • 3.2.2 樣品XRD分析37-40
  • 3.2.3 樣品硬度測試40-41
  • 3.3 單晶ZrB_(12)的硬度41-46
  • 3.3.1 晶面的確定41-42
  • 3.3.2 勞厄衍射斑分析42-44
  • 3.3.3 單晶樣品的切割44
  • 3.3.4 單晶樣品的硬度測量44-46
  • 第四章 ZrB_(12)高壓原位下的結(jié)構(gòu)研究46-52
  • 4.1 引言46
  • 4.2 ZrB_(12)的高壓同步輻射測試46-47
  • 4.3 ZrB_(12)高壓同步輻射測試結(jié)果與分析47-52
  • 第五章 結(jié)論與展望52-54
  • 5.1 結(jié)論52
  • 5.2 展望52-54
  • 參考文獻54-62
  • 致謝62

【參考文獻】

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本文編號:348085

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