本文關(guān)鍵詞：高純無水氯化錳的制備及雜質(zhì)分離研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：無水氯化錳由于制備難度很大,99.9%純度已經(jīng)屬于高純范疇。高純無水氯化錳雜質(zhì)含量很小,廣泛應(yīng)用于高純金屬錳,高效汽油抗爆劑,醫(yī)藥,精密分析試劑等領(lǐng)域。常用的制取無水氯化錳的方法是以錳礦石為原料,經(jīng)酸溶后除雜再干燥脫水得到。這種方法因?yàn)殄i礦石成分復(fù)雜且干燥脫水過程中產(chǎn)生堿式氯化錳等雜質(zhì),通常獲得的無水氯化錳的純度不超過99.0%。也有方法以電解錳粉為原料,與氯化氫反應(yīng)后直接得到無水氯化錳,但未反應(yīng)的電解錳粉容易夾雜在無水氯化錳中,且該法沒有去除電解錳粉中的雜質(zhì),導(dǎo)致純度達(dá)不到99.5%。綜合上述方法的優(yōu)缺點(diǎn),本文采用電解錳粉為原料,經(jīng)鹽酸溶解成2mol/L氯化錳溶液后深度除雜,再用醇類試劑去除干燥脫水過程產(chǎn)生的堿式氯化錳后制備高純無水氯化錳。研究了雜質(zhì)分離方法、除雜劑種類、pH、溫度、時(shí)間和振動(dòng)對氯化錳溶液中各種雜質(zhì)分離的影響,并探討了醇類試劑種類和干燥條件對堿式氯化錳等雜質(zhì)的去除影響。結(jié)果表明,適宜條件下,該法可制備純度達(dá)到99.92%的高純無水氯化錳。采用錳置換法能夠分離23.23%的鎳和42.15%的鉛,過氧化氫除鐵法能分離98.05%的鐵,硫化氫除鎳鉛法能分離96.45%的鉛,重結(jié)晶法則能將各類雜質(zhì)的含量降為結(jié)晶前的1/4~1/10。以鹽酸、過氧化氫和碳酸錳為除雜劑基本不引入雜質(zhì),以硫化氫為除雜劑則會(huì)引入不超過10mg/L的S。pH對硅、磷和三價(jià)鐵的去除有影響,主要以形成氫氧化物和難溶鹽的的方式去除。pH越大去除率越高,當(dāng)pH為7時(shí),鐵、硅、磷、鐵的分離率分別達(dá)到99.80%、82.03%和97.29%。將溶液分別在20、35、50、65、80、95℃下過濾,鐵和磷的去除率先增加后減少,硅的去除率則一直減少。說明溫度越高越有利沉淀平衡,但溫度升高會(huì)促進(jìn)沉淀的解離,還會(huì)導(dǎo)致硅變性,去除率降低。將溶液分別靜置0.5、1、2、3、7d,振動(dòng)后過濾,發(fā)現(xiàn)0.5d后沉淀平衡即基本達(dá)到。振動(dòng)使得沉淀重新溶解,鐵、硅、磷的分離率分別只有75.25%、32.48%和40.87%。通過醇類試劑對無水氯化錳的溶解性實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),溶解1mol無水氯化錳需要略多于4mol的甲醇或乙醇,其他醇類則至少需要10mol。結(jié)合安全性和沸點(diǎn)方面的考慮,乙醇是最合適的醇解除雜溶劑。采用分步脫水干燥法,無水氯化錳的純度為99.54%,乙醇除雜后,純度升至99.83%,再通過對乙醇的脫水處理,純度最終達(dá)99.92%。
【關(guān)鍵詞】：電解錳 高純 無水氯化錳 雜質(zhì)分離 醇類試劑
【學(xué)位授予單位】：北京理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：TQ137.12
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-23
• 1.1 本論文研究的目的和意義10
• 1.2 本論文研究的必要性10-11
• 1.3 氯化錳概述11-12
• 1.3.1 氯化錳的性質(zhì)11
• 1.3.2 氯化錳產(chǎn)品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)11-12
• 1.4 高純無水氯化錳的制備研究進(jìn)展12-19
• 1.4.1 無水氯化錳的制備方法12-13
• 1.4.2 氯化錳溶液的制取方法13-15
• 1.4.3 氯化錳溶液的雜質(zhì)分離方法15-18
• 1.4.4 無水氯化錳的干燥方法18
• 1.4.5 其他高純物質(zhì)的制備和雜質(zhì)分離方法18-19
• 1.5 微量元素的分析方法19-21
• 1.5.1 光譜分析法19-20
• 1.5.2 分光光度法20-21
• 1.5.3 離子色譜法和極譜法21
• 1.6 本論文研究內(nèi)容21-23
• 第2章 實(shí)驗(yàn)方法和理論計(jì)算23-33
• 2.1 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品23-25
• 2.2 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容25-32
• 2.2.1 氯化錳溶液制取25
• 2.2.2 氯化錳溶液的除雜25
• 2.2.3 干燥制無水氯化錳25-26
• 2.2.4 分光光度法測鐵、硅、磷和硫酸根26-30
• 2.2.5 電感耦合等離子發(fā)射光譜法測痕量雜質(zhì)元素30-32
• 2.2.6 重量法測水不溶物32
• 2.3 理論計(jì)算方法32-33
• 第3章 原材料質(zhì)量敏感指標(biāo)及其檢測控制方法研究33-39
• 3.1 引言33
• 3.2 原材料質(zhì)量敏感指標(biāo)的確定33-35
• 3.3 質(zhì)量敏感指標(biāo)的檢測方法研究35-38
• 3.3.1 分光光度法的干擾因素分析35-37
• 3.3.2 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法37-38
• 3.4 質(zhì)量敏感指標(biāo)的控制方法研究38
• 3.5 本章小結(jié)38-39
• 第4章 氯化錳溶液的雜質(zhì)分離研究39-52
• 4.1 引言39
• 4.2 結(jié)果與討論39-50
• 4.2.1 雜質(zhì)分離方法的影響分析40-43
• 4.2.2 除雜劑對雜質(zhì)引入的影響研究43
• 4.2.3 pH對雜質(zhì)分離效果的影響43-47
• 4.2.4 靜置時(shí)間和振動(dòng)對雜質(zhì)分離效果的影響47-49
• 4.2.5 溫度對雜質(zhì)分離效果的影響49-50
• 4.3 本章小結(jié)50-52
• 第5章 干燥制備無水氯化錳的雜質(zhì)控制研究52-55
• 5.1 引言52
• 5.2 結(jié)果與討論52-54
• 5.2.1 干燥脫水過程中的雜質(zhì)控制52-53
• 5.2.2 醇類溶劑的對雜質(zhì)的分離研究53
• 5.2.3 干燥脫醇過程中的雜質(zhì)控制53-54
• 5.3 本章小結(jié)54-55
• 結(jié)論55-57
• 參考文獻(xiàn)57-61
• 攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單61-62
• 致謝62

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  本文關(guān)鍵詞：高純無水氯化錳的制備及雜質(zhì)分離研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號：343536