近些年來,在硼氫化鈉水解制氫反應中,由于傳統(tǒng)非晶合金CoB等催化劑活性低和重復使用性能差等缺點,使其不能廣泛的使用�；诖呋瘎┹d體負載法可以改善傳統(tǒng)制備方法的不足,本論文采用靜電紡絲的方法制備Co/碳纖維復合催化劑和CoB/碳纖維復合催化劑,使用XRD、SEM、TEM等對催化劑表征。將這兩種催化劑用于NaBH4水解制氫反應中,研究催化劑的微觀結構與催化劑性能之間的聯(lián)系,主要探究內容和結論如下:（1）通過靜電紡絲法制備了不同鈷負載量的納米纖維前驅體,并在氮氣環(huán)境中經600 oC高溫焙燒3 h得到Co/碳纖維復合催化劑,并與同樣負載量的纖維經還原后在氮氣環(huán)境中經600 oC高溫焙燒3 h得到CoB/碳纖維復合催化劑。對催化劑進行表征,Co/碳纖維復合催化劑由于高活性鈷離子的局部遷移聚集,導致焙燒后納米纖維折斷成碎片狀,而CoB/碳纖維復合催化劑由于還原后生成的CoB粒子均勻分布在PAN納米纖維的基體中,在焙燒中并沒有局部遷移聚集,因而仍然保持了納米纖維形貌。（2）將這兩種催化劑分別用于NaBH4水解制氫反應中。根據實驗結果可知:硝酸鈷前驅體溶液濃度為3.3%所制備的Co/碳纖維復合催化劑的... 

【文章來源】：遼寧石油化工大學遼寧省

【文章頁數】：74 頁

【學位級別】：碩士

【部分圖文】：

硼氫化鈉水解釋氫的物質與能量循環(huán)示意圖

142.2催化劑的制備2.2.1紡絲液的配制用分析天平稱取2.50gPAN粉體，量取20mLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)加入容量瓶中，將所稱量的PAN粉體緩慢加入DMF中，放在磁力攪拌器上，在室溫下攪拌12h至溶液呈透明狀，再加入一定質量的Co(NO3)2·6H2O固體到上述溶液中，將所配制的混合液再攪拌3h，保證溶液混合均勻。2.2.2PAN納米纖維的制備制備過程如下：用10mL的醫(yī)用注射器抽取紡絲液，使用內徑為0.05mm的不銹鋼針頭，擠出氣泡，把注射器放在注射泵上，實驗室靜電紡絲裝置如圖2.1所示，金屬針頭與高壓的陽極連接在一起，在陰極接收裝置上裹上錫箔紙作接收裝置，調節(jié)電壓為18kV，將注射器的針頭與錫箔紙之間的距離調為15cm，紡液流量為0.3mL·h-1，箱體內濕度20%，當紡絲液量達到3mL時，將錫箔紙上的纖維膜收集起來，放在50oC的真空烘箱中烘干12h，得到納米纖維。圖2.1靜電紡絲裝置圖Fig.2.1Electrospinningdevice2.2.3Co/碳纖維復合催化劑的制備將上述納米纖維用分析天平稱取0.50g放入船型陶瓷培養(yǎng)皿中，再放入管式電阻爐中并通入氮氣，同時調節(jié)氮氣的流速為100mL·min-1，通入氮氣1h，待氮氣將管內空氣完全排除后，煅燒溫度設為600oC，升溫的速率為5oC·min-1，溫度到600oC

162.3催化劑的表征實驗所用的表征儀器如表2.4所示。表2.4催化劑表征Table2.4Catalystcharacterization表征簡稱型號或廠家表征目的X射線衍射分析XRD日本理學公司D/maxRB表征催化劑的晶態(tài)結構及晶面掃描電鏡分析SEMQuanta200FEG表征催化劑的形貌透射電鏡分析TEM日本電子株式會社的JEM-2100F進一步表征催化劑的形貌掃描電鏡能譜分析EDS美國FEI能譜儀表征催化劑的元素分布X射線光電子能譜分析XPS美國熱電設備公司表征催化劑中鈷元素的價態(tài)2.4催化劑應用2.4.1硼氫化鈉水解制氫的實驗裝置圖2.2硼氫化鈉水解釋氫裝置圖Fig.2.2SchematicdiagramoftherigforNaBH4hydrolysis圖2.2是實驗室中硼氫化鈉水解制氫反應的裝置圖，在上述的圓底燒瓶中，硼氫化鈉發(fā)生水解反應生成H2，生成的H2順著橡膠管進入錐形瓶中。錐形瓶在反應未發(fā)生以前已經注滿水，因氫氣不溶于水，故采用排水法收集氫氣，當錐形瓶中的水在壓力的作用下流出錐形瓶進入量杯中，量杯放置在天平上，可以測量出流出的水量。通


本文編號：3431780