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以鹽湖碳酸鋰為原料制備電池級碳酸鋰的研究

發(fā)布時間:2017-04-19 19:12

  本文關(guān)鍵詞:以鹽湖碳酸鋰為原料制備電池級碳酸鋰的研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:近年來能源、材料領(lǐng)域尤其是電動汽車領(lǐng)域?qū)Ω咂焚|(zhì)碳酸鋰的需求越來越大,有著廣闊的前景。目前世界上鋰鹽產(chǎn)品主要從鹽湖生產(chǎn),青海雖然已有幾家企業(yè)生產(chǎn)碳酸鋰產(chǎn)品,但是產(chǎn)品的等級與電池級碳酸鋰還有一定差距。研究電池級碳酸鋰的制取對我國鹽湖鋰資源的深度開發(fā)、提高鹽湖資源綜合利用水平、完善青海省鹽湖資源產(chǎn)業(yè)鏈都有著極其重要的意義。本文對碳酸鋰碳化、離子交換、碳化液分解及氯化鋰(LiCl)和碳酸鈉(Na2CO3)反應(yīng)結(jié)晶過程進(jìn)行了研究。通過試驗確定了碳化過程較佳工藝條件為:碳化溫度為20℃,液固比為20:1,CO_2氣體流量為1.0L/min,攪拌轉(zhuǎn)速為400rpm;試驗證明D751離子交換樹脂對碳化液有比較好的純化效果。熱分解反應(yīng)結(jié)晶中,通過試驗得到的較佳熱解條件為:熱解過程反應(yīng)溫度70℃、碳化液中Li+濃度為8.5g/L、熱解時攪拌轉(zhuǎn)速為500rpm,熱解前加入晶種。在這些條件下,碳酸鋰經(jīng)過幾個步驟的純化后,純度能夠達(dá)到電池級碳酸鋰的要求。另外,試驗過程中發(fā)現(xiàn)攪拌轉(zhuǎn)速、晶種的添加以及加入添加劑等會對“黏壁現(xiàn)象”有顯著影響。對Na2CO3與LiCl反應(yīng)結(jié)晶進(jìn)行了研究,聚丙烯酸(PAA)作為添加劑、反應(yīng)溫度以及加料方式均對結(jié)晶的形貌有所影響;外場、PAA或者晶種可以減輕晶體“聚結(jié)現(xiàn)象”;得到了較佳的工藝條件:以反加料的方式進(jìn)行反應(yīng),Na2CO3加入量為理論加入量的110%,攪拌速度為600rpm,反應(yīng)溫度為80℃,LiCl溶液濃度為3.2mol/L。以鹵水為原料在該條件下反應(yīng)結(jié)晶得到的碳酸鋰純度接近電池級碳酸鋰的要求。
【關(guān)鍵詞】:電池級碳酸鋰 碳化分解 離子交換 結(jié)晶 粒度分布
【學(xué)位授予單位】:青海大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號】:TQ131.11
【目錄】:
  • 摘要4-5
  • Abstract5-11
  • 第1章 緒論11-17
  • 1.1 國內(nèi)外鋰資源概況11-12
  • 1.2 Li_2CO_3的性質(zhì)與用途12-13
  • 1.2.1 Li_2CO_3的性質(zhì)12-13
  • 1.2.2 Li_2CO_3的用途13
  • 1.3 國內(nèi)外Li_2CO_3的生產(chǎn)方法13-14
  • 1.4 本課題研究的意義及內(nèi)容14-17
  • 1.4.1 本課題的研究意義14-15
  • 1.4.2 研究內(nèi)容15-17
  • 第2章 碳酸鋰碳化反應(yīng)過程的研究17-29
  • 2.1 文獻(xiàn)綜述17-19
  • 2.1.1 苛化碳化法制備高純碳酸鋰17
  • 2.1.2 碳酸鋰重結(jié)晶法制取高純碳酸鋰17-18
  • 2.1.3 碳酸氫銨沉淀法18
  • 2.1.4 二氧化碳碳化法制取高純碳酸鋰18-19
  • 2.2 試驗材料及設(shè)備19-20
  • 2.2.1 主要試驗材料19
  • 2.2.2 主要試驗設(shè)備19-20
  • 2.3 試驗方法20-22
  • 2.3.1 試驗裝置圖20
  • 2.3.2 實驗步驟20-21
  • 2.3.3 分析方法21-22
  • 2.3.3.1 碳化液中鋰離子含量以及主要雜質(zhì)離子的測定21-22
  • 2.3.3.2 碳化率的計算22
  • 2.4 試驗部分22-28
  • 2.4.1 碳化溫度對碳酸鋰碳化過程的影響22-24
  • 2.4.2 液固比對碳化過程的影響24-26
  • 2.4.3 攪拌轉(zhuǎn)速對碳化過程的影響26-27
  • 2.4.4 CO_2氣體流量對碳化過程的影響27-28
  • 2.5 本章小結(jié)28-29
  • 第3章 離子交換法分離碳化液中鉀、鈣、鎂、鋇離子的研究29-51
  • 3.1 文獻(xiàn)綜述29-31
  • 3.1.1 離子交換樹脂的結(jié)構(gòu)29-30
  • 3.1.2 離子交換樹脂的分類和命名30
  • 3.1.3 離子交換樹脂的交換過程30
  • 3.1.4 離子交換樹脂的選擇性30-31
  • 3.2 試驗材料及設(shè)備31-33
  • 3.2.1 主要試驗材料31-32
  • 3.2.2 主要試驗設(shè)備32-33
  • 3.3 試驗方法33-35
  • 3.3.1 試驗裝置圖33
  • 3.3.2 試驗步驟33
  • 3.3.3 靜態(tài)吸附試驗步驟33-34
  • 3.3.4 動態(tài)吸附試驗34
  • 3.3.5 分析方法34-35
  • 3.3.5.1 溶液中陽離子的測定34
  • 3.3.5.2 樹脂吸附量及去除率的計算34-35
  • 3.4 試驗部分35-49
  • 3.4.1 pH對樹脂吸附效果的影響35-38
  • 3.4.1.1 pH對Mg~(2+)吸附效果的影響35
  • 3.4.1.2 pH對Ba~(2+)吸附效果的影響35-36
  • 3.4.1.3 pH對Ca~(2+)吸附效果的影響36-37
  • 3.4.1.4 pH對K~(+)吸附效果的影響37-38
  • 3.4.2 吸附速率曲線38-41
  • 3.4.3 吸附等溫線41-43
  • 3.4.4 不同樹脂用量對碳化液雜質(zhì)的去除效果43-46
  • 3.4.5 離子交換柱吸附試驗46-47
  • 3.4.6 用碳化液動態(tài)吸附試驗47-49
  • 3.5 本章小結(jié)49-51
  • 第4章 碳化液熱解結(jié)晶過程的研究51-65
  • 4.1 文獻(xiàn)綜述51-53
  • 4.1.1 晶體51-52
  • 4.1.2 結(jié)晶過程52
  • 4.1.3 固體結(jié)晶質(zhì)量指標(biāo)52-53
  • 4.2 試驗材料及設(shè)備53-54
  • 4.2.1 主要試驗材料53
  • 4.2.2 主要試驗設(shè)備53-54
  • 4.3 試驗方法54-55
  • 4.3.1 試驗裝置圖54
  • 4.3.2 試驗步驟54-55
  • 4.4 分析方法55
  • 4.4.1 碳酸鋰產(chǎn)品中鋰離子含量以及主要雜質(zhì)離子的測定55
  • 4.4.2 碳酸鋰結(jié)晶的粒度分布等參數(shù)的測定55
  • 4.5 試驗部分55-64
  • 4.5.1 熱解液中Li~(+)含量對熱解過程的影響55-57
  • 4.5.2 熱解溫度對熱解過程的影響57-59
  • 4.5.3 攪拌轉(zhuǎn)速對熱解過程的影響59-60
  • 4.5.4 添加劑對熱解碳酸鋰產(chǎn)品的影響60-61
  • 4.5.5 晶種對熱解碳酸鋰產(chǎn)品的影響61-63
  • 4.5.6 經(jīng)過離子交換后碳化液熱解試驗63-64
  • 4.6 本章小結(jié)64-65
  • 第5章 碳酸鈉和氯化鋰反應(yīng)結(jié)晶的研究65-83
  • 5.1 文獻(xiàn)綜述65-66
  • 5.2 試驗材料及設(shè)備66-67
  • 5.2.1 主要試驗材料66
  • 5.2.2 主要試驗設(shè)備66-67
  • 5.3 試驗方法67
  • 5.3.1 實驗裝置圖67
  • 5.3.2 試驗步驟67
  • 5.4 分析方法67-68
  • 5.4.1 碳酸鋰產(chǎn)品中鋰離子含量以及主要雜質(zhì)離子的測定67
  • 5.4.2 碳酸鋰結(jié)晶的粒度、形貌、產(chǎn)率及純度的測定67-68
  • 5.5 試驗部分68-81
  • 5.5.1 碳酸鈉的加入量對反應(yīng)結(jié)晶的影響68-70
  • 5.5.2 攪拌速度對反應(yīng)結(jié)晶的影響70-71
  • 5.5.3 反應(yīng)溫度對反應(yīng)結(jié)晶的影響71-74
  • 5.5.4 氯化鋰濃度對反應(yīng)結(jié)晶的影響74-75
  • 5.5.5 加料方式對反應(yīng)結(jié)晶的影響75-78
  • 5.5.6 添加劑對反應(yīng)結(jié)晶的影響78-79
  • 5.5.7 晶種對反應(yīng)結(jié)晶的影響79
  • 5.5.8 外場對反應(yīng)結(jié)晶的影響79-80
  • 5.5.9 使用實際鹵水進(jìn)行反應(yīng)結(jié)晶試驗80-81
  • 5.6 本章小結(jié)81-83
  • 第6章 試驗結(jié)論83-85
  • 6.1 試驗結(jié)論83-84
  • 6.2 試驗中存在的不足84-85
  • 參考文獻(xiàn)85-89
  • 致謝89-90
  • 作者簡介90

【參考文獻(xiàn)】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

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7 李燕茹;朱亮;袁建軍;沙作良;楊美潔;左sセ

本文編號:316945


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