以高硅水鎂石為原料、氫氧化鈉為鈉化劑,研究了高硅水鎂石鈉化焙燒除硅過程中氫氧化鈉用量、焙燒溫度、焙燒時(shí)間等對(duì)焙燒水洗產(chǎn)物中硅含量的影響,對(duì)不同溫度條件下的焙燒產(chǎn)物和焙燒后水洗產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)和譜學(xué)特征進(jìn)行分析和表征,以揭示高硅水鎂石鈉化焙燒除硅機(jī)理。結(jié)果表明:在焙燒溫度為650℃、氫氧化鈉用量為理論量3倍、焙燒時(shí)間為3 h的最優(yōu)條件下,鈉化焙燒過程中Na⁺會(huì)與蛇紋石熱分解產(chǎn)物Mg₂SiO₄中的Mg²⁺發(fā)生置換反應(yīng),最終形成可溶性鹽Na₄SiO₄,從而水洗除去,水洗產(chǎn)物中硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.89%,硅提取率達(dá)90.1%。 

【文章來源】：無機(jī)鹽工業(yè). 2020,52(10)北大核心

【文章頁數(shù)】：4 頁

【部分圖文】：

焙燒溫度對(duì)硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響

圖2為不同焙燒溫度下水鎂石與氫氧化鈉的焙燒產(chǎn)物及460℃下焙燒的高硅水鎂石燒結(jié)產(chǎn)物的XRD譜圖。圖2a表明高硅水鎂石在460℃下焙燒時(shí)，焙燒產(chǎn)物主要有Mg3Si2O5(OH)4、Ca Mg(CO3)2、Ca CO3、Mg O、H(Mg2Si O4)8，其中H (Mg2Si O4)8為蛇紋石脫去外羥基水的產(chǎn)物。隨著焙燒溫度的升高，水鎂石與氫氧化鈉的焙燒產(chǎn)物中Na2Mg Si O4的衍射峰強(qiáng)度逐漸減小，當(dāng)溫度達(dá)到600℃時(shí)完全消失；Na4Si O4的衍射峰強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，而Na4Mg2Si3O10的衍射峰強(qiáng)度先增大后減小，可以認(rèn)為Na4Mg2Si3O10是Na2Mg Si O4轉(zhuǎn)化為Na4Si O4的過渡態(tài)。蛇紋石由硅氧四面體組成的網(wǎng)狀（Si2O5)n層與氫氧鎂石的八面體層按1∶1結(jié)合而成，熱分解時(shí)，由Mg—O2(OH)4組成的氫氧鎂石層會(huì)先脫去羥基水，生成Mg O、Si O2和Mg2Si O4[7-9]。蛇紋石在460℃時(shí)開始脫去外羥基水[10]，在500℃時(shí)開始脫去內(nèi)羥基水[9]，而當(dāng)高硅水鎂石與Na OH混合時(shí)，在460℃時(shí)蛇紋石就已經(jīng)完全脫去羥基水，筆者推測(cè)這是由于Na+的極化能大于Mg2+的極化能，而極化能大的陽離子具有與氧原子形成共價(jià)鍵的強(qiáng)烈傾向，從而降低蛇紋石結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，因此使得蛇紋石的脫羥基水的溫度降低。而在Na OH與Mg2Si O4焙燒過程中Na+先與Mg2Si O4中穩(wěn)定性較差的位于晶體對(duì)稱面的Mg2+發(fā)生置換反應(yīng)，隨后隨著焙燒溫度的升高，Na+在置換完或部分置換穩(wěn)定性較差的Mg2+后，又開始與穩(wěn)定性較好的Mg2+發(fā)生置換反應(yīng)，最終形成Na4Si O4，而圖2中焙燒溫度為500～600℃時(shí)，Na4Mg2Si3O10物相的出現(xiàn)也很好地印證這一推測(cè)[11]。

不同溫度下鈉化焙燒后的水洗產(chǎn)物X射線衍射分析結(jié)果見圖3。由圖3可知，當(dāng)焙燒溫度小于500℃時(shí)，水洗產(chǎn)物為Mg O和Na2Mg Si O4；隨著焙燒溫度的升高，Na2Mg Si O4衍射峰的強(qiáng)度逐漸減弱；當(dāng)焙燒溫度為600℃時(shí)，出現(xiàn)Na2Ca Si O4新物相；當(dāng)焙燒溫度大于650℃時(shí)，Na2Ca Si O4衍射峰消失，出現(xiàn)Ca CO3的衍射峰，并且繼續(xù)升高焙燒溫度時(shí)Ca CO3和Na2Mg Si O4的衍射峰強(qiáng)度基本不變，這與圖1中硅質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨焙燒溫度變化的趨勢(shì)相符。結(jié)合圖2可知，水鎂石中的硅通過鈉化焙燒轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苄缘墓杷猁}Na4Si O4，通過水洗除去。圖4為不同焙燒溫度下水鎂石與氫氧化鈉的燒結(jié)產(chǎn)物的紅外譜圖。從圖4可看出，隨著焙燒溫度的升高，燒結(jié)產(chǎn)物的紅外光譜發(fā)生了明顯變化。在3 696 cm-1處有Mg(OH)2中羥基伸縮振動(dòng)引起的吸收峰；1 444 cm-1處吸收峰由Mg—OH的彎曲振動(dòng)引起[12]，這可能是焙燒后產(chǎn)物中的Mg O與空氣中水反應(yīng)而生成Mg(OH)2;457 cm-1處吸收峰為Mg—O彎曲振動(dòng)而引起[13];1 648 cm-1附近為Na4Si O4特征吸收峰[14]，當(dāng)溫度大于500℃時(shí)該吸收峰出現(xiàn)，這與XRD衍射分析的結(jié)果相符。

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3062546