本文關(guān)鍵詞：連續(xù)層熔融結(jié)晶分離凈化磷酸研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：磷酸是許多磷酸鹽精細(xì)化學(xué)品的基礎(chǔ)生產(chǎn)原料,本身及其衍生物在很多行業(yè)中有著廣泛的應(yīng)用和良好的市場(chǎng)需求。熱法或濕法工藝生產(chǎn)的磷酸需要經(jīng)過(guò)凈化精制,提高磷酸的純度,滿足不同領(lǐng)域?qū)α姿峒兌鹊囊�。層熔融結(jié)晶是一種極具潛力的綠色環(huán)保、高效的分離技術(shù),具有節(jié)能、不需引入溶劑、易于放大等優(yōu)點(diǎn),適用于磷酸的分離純化。然而,目前層熔融結(jié)晶研究和中試規(guī)模生產(chǎn)中一般采用間歇操作模式,即在同一結(jié)晶設(shè)備中時(shí)序性地進(jìn)行結(jié)晶和發(fā)汗純化過(guò)程,其工藝步驟復(fù)雜,流程長(zhǎng)。同時(shí),間歇模式對(duì)操作有著許多限制,例如結(jié)晶過(guò)程降溫速率不宜過(guò)快,易造成晶層疏松多孔,降低生產(chǎn)能力；發(fā)汗過(guò)程中的發(fā)汗溫度不能充分接近組分熔點(diǎn)以避免晶層斷裂或滑落,發(fā)汗時(shí)間很長(zhǎng),產(chǎn)品收率較低,分離效率會(huì)因雜質(zhì)包埋現(xiàn)象而驟降等。層結(jié)晶技術(shù)低效的產(chǎn)能和復(fù)雜的流程不利于層熔融分離凈化磷酸的工業(yè)化應(yīng)用。因此,使層結(jié)晶連續(xù)化是工業(yè)應(yīng)用層熔融結(jié)晶技術(shù)分離凈化磷酸的關(guān)鍵之一。本文旨在應(yīng)用開(kāi)發(fā)的連續(xù)層熔融結(jié)晶法實(shí)現(xiàn)磷酸的連續(xù)性分離凈化和生產(chǎn),將結(jié)晶和純化過(guò)程分離操作,實(shí)現(xiàn)連續(xù)化分離凈化磷酸的目標(biāo)。本研究中,首先對(duì)磷酸層熔融結(jié)晶過(guò)程進(jìn)行了系統(tǒng)性的實(shí)驗(yàn)研究,包括測(cè)定不同磷酸初始濃度和降溫速率下磷酸晶層的生長(zhǎng)速率,以傳熱系數(shù)法計(jì)算磷酸晶層有效導(dǎo)熱系數(shù)等。同時(shí),論文還探究了磷酸層結(jié)晶的起始成核和初始磷酸結(jié)晶層的制備過(guò)程,低過(guò)冷度下重結(jié)晶可以有效改變晶體尺寸和晶層結(jié)構(gòu),制得厚度均勻分布、完全覆蓋冷卻面的初始磷酸晶層,便于實(shí)驗(yàn)過(guò)程晶層厚度的測(cè)量。另外,通過(guò)在磷酸原料中添加各類(lèi)雜質(zhì)離子,研究了逐步凍凝過(guò)程雜質(zhì)組分在晶層和液相的分配系數(shù)變化,探究分離效果。對(duì)發(fā)汗過(guò)程的發(fā)汗溫度、晶層形貌等做了研究。其次,在磷酸層熔融結(jié)晶過(guò)程結(jié)晶階段的實(shí)驗(yàn)研究基礎(chǔ)上提出合理的實(shí)驗(yàn)假定建立并簡(jiǎn)化磷酸晶層生長(zhǎng)模型,得到結(jié)晶體系各部分的定性溫度分布,推導(dǎo)出磷酸晶層生長(zhǎng)速率的表達(dá)式。由晶層生長(zhǎng)模型可以分析降溫速率、熔體側(cè)對(duì)流狀況等對(duì)晶層生長(zhǎng)的影響,用于指導(dǎo)實(shí)驗(yàn)過(guò)程和生產(chǎn)。此外,根據(jù)發(fā)汗模型分析了磷酸發(fā)汗純化的機(jī)理。最后,研制實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的小型磷酸轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶器,用于連續(xù)化分離純化磷酸,考察了磷酸轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶的生產(chǎn)能力和雜質(zhì)分離效率,應(yīng)用多種進(jìn)一步純化方法,提出多級(jí)轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶、轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶-逆流洗滌純化(濕法發(fā)汗)、轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶-干法發(fā)汗純化三種可連續(xù)化操作工藝,具有工業(yè)應(yīng)用前景。
【關(guān)鍵詞】：磷酸 層熔融結(jié)晶 連續(xù) 晶層生長(zhǎng) 模型 轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶器
【學(xué)位授予單位】：華東理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類(lèi)號(hào)】：TQ126.35
【目錄】：

• 摘要5-6
• Abstract6-11
• 第1章 前言11-27
• 1.1 研究背景11-15
• 1.1.1 磷酸生產(chǎn)工藝12
• 1.1.2 磷酸凈化精制技術(shù)12-14
• 1.1.3 磷酸物性及應(yīng)用14-15
• 1.2 熔融結(jié)晶簡(jiǎn)介15-20
• 1.2.1 方法簡(jiǎn)介15-16
• 1.2.2 分離純化原理16-19
• 1.2.3 操作分類(lèi)19
• 1.2.4 應(yīng)用19-20
• 1.3 層熔融結(jié)晶技術(shù)20-24
• 1.3.1 操作模式20-21
• 1.3.2 理論研究21-22
• 1.3.3 結(jié)晶器及過(guò)程22-24
• 1.4 磷酸熔融結(jié)晶研究24-25
• 1.4.1 懸浮結(jié)晶分離磷酸24
• 1.4.2 層熔融結(jié)晶分離磷酸24-25
• 1.5 本研究的技術(shù)路線和內(nèi)容25-26
• 1.5.1 需要解決的關(guān)鍵技術(shù)問(wèn)題25
• 1.5.2 本研究的技術(shù)路線25-26
• 1.5.3 研究?jī)?nèi)容26
• 1.6 創(chuàng)新點(diǎn)26-27
• 第2章 實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法27-34
• 2.1 實(shí)驗(yàn)試劑與儀器27-28
• 2.2 實(shí)驗(yàn)分析方法28-34
• 2.2.1 磷酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)測(cè)定28-30
• 2.2.2 鐵離子測(cè)定30-31
• 2.2.3 氟離子測(cè)定31-32
• 2.2.4 磷酸晶層平均厚度測(cè)定32-34
• 第3章 磷酸層熔融結(jié)晶過(guò)程實(shí)驗(yàn)研究34-56
• 3.1 實(shí)驗(yàn)部分34-37
• 3.1.1 主要化學(xué)試劑34
• 3.1.2 實(shí)驗(yàn)裝置34-36
• 3.1.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟36-37
• 3.2 理論37-39
• 3.2.1 晶層生長(zhǎng)速率37
• 3.2.2 磷酸晶層有效導(dǎo)熱系數(shù)計(jì)算37-39
• 3.2.3 雜質(zhì)分配系數(shù)39
• 3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論39-55
• 3.3.1 體系溫度分布39-42
• 3.3.2 成核和初始晶層42-44
• 3.3.3 晶層生長(zhǎng)速率44-46
• 3.3.4 磷酸晶層平均厚度46-48
• 3.3.5 晶層有效導(dǎo)熱系數(shù)48-50
• 3.3.6 液相包埋現(xiàn)象50-51
• 3.3.7 H_2O、Fe~(3+)和F~-的分配系數(shù)51-53
• 3.3.8 發(fā)汗過(guò)程53-55
• 3.4 實(shí)驗(yàn)小結(jié)55-56
• 第4章 磷酸層結(jié)晶過(guò)程數(shù)學(xué)模型56-65
• 4.1 層結(jié)晶過(guò)程體系溫度分布56-58
• 4.1.1 模型假設(shè)與溫度分布56-57
• 4.1.2 實(shí)驗(yàn)比較57-58
• 4.2 晶層生長(zhǎng)過(guò)程58-62
• 4.2.1 模型生長(zhǎng)假定58
• 4.2.2 熱量衡算58-61
• 4.2.3 分析與結(jié)論61-62
• 4.3 晶層有效導(dǎo)熱系數(shù)62-63
• 4.4 發(fā)汗純化過(guò)程63-65
• 4.4.1 包埋與雜質(zhì)63
• 4.4.2 發(fā)汗純化機(jī)理63-65
• 第5章 磷酸轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶器實(shí)驗(yàn)研究與多級(jí)連續(xù)工藝65-74
• 5.1 磷酸轉(zhuǎn)鼓熔融過(guò)程及設(shè)備65-68
• 5.1.1 工作原理65
• 5.1.2 設(shè)計(jì)要求65-66
• 5.1.3 具體規(guī)格參數(shù)66-68
• 5.2 試驗(yàn)運(yùn)行68-71
• 5.2.1 成核和初始晶膜68-69
• 5.2.2 生產(chǎn)能力69-70
• 5.2.3 分離效率和液體包埋70-71
• 5.3 連續(xù)性層熔融分離凈化磷酸工藝71-74
• 5.3.1 多級(jí)轉(zhuǎn)鼓結(jié)晶72
• 5.3.2 轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶-濕法發(fā)汗純化72-73
• 5.3.3 轉(zhuǎn)鼓熔融結(jié)晶-干法發(fā)汗73-74
• 第6章 結(jié)論與展望74-76
• 6.1 結(jié)論74
• 6.2 實(shí)驗(yàn)展望和建議74-76
• 參考文獻(xiàn)76-79
• 致謝79-80
• 碩士研究生期間發(fā)表論文80

【參考文獻(xiàn)】

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  本文關(guān)鍵詞：連續(xù)層熔融結(jié)晶分離凈化磷酸研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

本文編號(hào)：302922