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石墨層間化合物剝離制備石墨烯及其性能研究

發(fā)布時(shí)間:2017-04-07 16:18

  本文關(guān)鍵詞:石墨層間化合物剝離制備石墨烯及其性能研究,,由筆耕文化傳播整理發(fā)布。


【摘要】:石墨烯(graphene)是研究人員發(fā)現(xiàn)的第一種二維原子晶體,這種單原子厚度的碳元素結(jié)構(gòu),將極強(qiáng)的機(jī)械性能、異常高的電導(dǎo)率與熱導(dǎo)率以及其它優(yōu)異的特性結(jié)合在了一起,這使得石墨烯在諸多應(yīng)用領(lǐng)域都引起了研究者的高度重視。近十年來,石墨烯制備方面的研究工作已進(jìn)有了很大突破,但是大規(guī)模、工業(yè)化制備石墨烯仍然存在諸多問題。氧化還原法可以制得公斤級(jí)的石墨烯,但是氧化還原過程會(huì)在片層中引入含氧基團(tuán)以及缺陷,造成石墨烯導(dǎo)電與導(dǎo)熱性能的降低。本論文中,我們介紹了一種新的制備石墨烯的方法,以石墨層間化合物(Graphite intercalation compounds, GICs)為前驅(qū)體,通過高溫?zé)崤蛎浿苽涫┍∑。我們使用氯化鋁與氯化鐵作為共插層劑,以天然石墨為原料制備GICs,氯化鋁在較低溫度下即可氣化,氯化鐵可以為插層反應(yīng)提供氯氣來源,使用二者作為共插層劑能夠在較為溫和的條件下制得GICs。研究發(fā)現(xiàn):氯化鋁無法單獨(dú)作為插層劑插入石墨的片層間;同時(shí)使用氯化鋁與氯化鐵,插層溫度180 ℃以上即可成功制得GICs,并且隨著溫度的升高,得到GICs產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)有所差別;200℃左右,插入石墨層間的主要是氯化鋁,并且在清洗過程中,氯化鋁與水的劇烈反應(yīng)會(huì)破壞石墨片層的規(guī)整結(jié)構(gòu);250℃以上制得的GICs,插層劑主要是氯化鐵,可以形成規(guī)整的一階插層結(jié)構(gòu)。之后,我們以200 ℃制得的GICs為原料,使用馬弗爐高溫?zé)崤蛎浿苽涫Q芯堪l(fā)現(xiàn),熱處理溫度為500℃,產(chǎn)物只會(huì)發(fā)生插層劑的氣化脫除;當(dāng)熱處理溫度超過800℃C時(shí),插層劑短時(shí)間迅速氣化脫除,蒸汽壓超過了片層間的作用力,產(chǎn)物會(huì)發(fā)生明顯的體積膨脹,片層間距明顯增大,形成類似于蠕蟲狀的結(jié)構(gòu),經(jīng)過短時(shí)間、低功率的超聲清洗處理,即可得到片層尺寸10μm以上、片層厚度2-8nm的石墨烯納米薄片。隨著熱膨脹溫度的升高,制得產(chǎn)物的片層厚度由集中于5 nm以上逐漸降低為2-4 nm。該方法制得的石墨烯薄片,片層間仍然殘留有一定量的過渡金屬化合物,會(huì)對(duì)石墨烯的性能產(chǎn)生影響。本課題的創(chuàng)新點(diǎn)是發(fā)現(xiàn)了一條新的制備石墨烯的路徑,該路徑不需要使用強(qiáng)氧化劑對(duì)石墨進(jìn)行處理,天然石墨經(jīng)過插層、熱膨脹以及簡(jiǎn)單的超聲處理即可制得片層尺寸較大的石墨烯納米薄片,并且制得的石墨烯的片層尺寸可以達(dá)到幾十微米。
【關(guān)鍵詞】:石墨烯 石墨層間化合物 熱膨脹 氯化鋁 氯化鐵
【學(xué)位授予單位】:北京化工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2016
【分類號(hào)】:TQ127.11
【目錄】:
  • 摘要4-6
  • ABSTRACT6-16
  • 第一章 緒論16-34
  • 1.1 引言16
  • 1.2 石墨烯16-23
  • 1.2.1 石墨烯的研究歷史16-17
  • 1.2.2 石墨烯的形態(tài)與結(jié)構(gòu)17-19
  • 1.2.3 石墨烯的電子特性19-20
  • 1.2.4 石墨烯的機(jī)械性能20
  • 1.2.5 石墨烯的光學(xué)特性20-21
  • 1.2.6 石墨烯的熱學(xué)性質(zhì)21-23
  • 1.3 石墨烯的制備方法23-28
  • 1.3.1 機(jī)械剝離法23
  • 1.3.2 氧化還原法23-24
  • 1.3.3 化學(xué)氣相沉積法24-25
  • 1.3.4 化學(xué)剝離法25-26
  • 1.3.5 外延生長(zhǎng)法26-27
  • 1.3.6 超臨界流體剝離法27-28
  • 1.4 石墨層間化合物28-31
  • 1.4.1 研究歷史與現(xiàn)狀28-29
  • 1.4.2 結(jié)構(gòu)與形成機(jī)理29-30
  • 1.4.3 石墨層間化合物的制備30-31
  • 1.5 本課題的研究目的、意義及研究?jī)?nèi)容31-34
  • 1.5.1 課題研究的目的31
  • 1.5.2 課題研究的意義31-32
  • 1.5.3 本課題的研究?jī)?nèi)容32-34
  • 第二章 石墨層間化合物的制備34-48
  • 2.1 前言34
  • 2.2 實(shí)驗(yàn)中用到的試劑與儀器34-35
  • 2.3 樣品的制備與表征35-36
  • 2.3.1 石墨層間化合物的制備35
  • 2.3.2 樣品的表征35-36
  • 2.3.2.1 X射線衍射(XRD)分析35
  • 2.3.2.2 拉曼(Raman)光譜分析35-36
  • 2.3.2.3 掃描與透射電子顯微鏡分析36
  • 2.3.2.4 X射線電子能譜(XPS)分析36
  • 2.4 結(jié)果與討論36-47
  • 2.4.1 使用氯化鋁插層制備GICs36-37
  • 2.4.2 使用氯化鐵插層制備GICs37-40
  • 2.4.3 使用氯化鋁與氯化鐵插層制備GICs40-47
  • 2.5 本章小結(jié)47-48
  • 第三章 熱膨脹法制備石墨烯及其性能研究48-66
  • 3.1 前言48
  • 3.2 實(shí)驗(yàn)中用到的試劑與儀器48-49
  • 3.3 樣品的制備與表征49-51
  • 3.3.1 石墨層間化合物的制備49
  • 3.3.2 石墨烯的制備與測(cè)試樣品的制備49-50
  • 3.3.2.1 熱膨脹制備石墨烯49
  • 3.3.2.2 測(cè)試樣品的制備49-50
  • 3.3.3 樣品的表征50-51
  • 3.3.3.1 X射線衍射(XRD)分析50
  • 3.3.3.2 拉曼(Raman)光譜分析50
  • 3.3.3.3 掃描與透射電子顯微鏡分析50
  • 3.3.3.4 XPS與AFM分析50
  • 3.3.3.5 樣品的電導(dǎo)率測(cè)試50-51
  • 3.4 結(jié)果與討論51-64
  • 3.5 本章小結(jié)64-66
  • 第四章 結(jié)論部分66-68
  • 參考文獻(xiàn)68-72
  • 致謝72-74
  • 學(xué)術(shù)成果及發(fā)表的學(xué)術(shù)論文74-76
  • 作者及導(dǎo)師簡(jiǎn)介76-78
  • 北京化工大學(xué)碩士研究生學(xué)位論文答辯委員會(huì)決議書78-79

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本文編號(hào):290834

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