本文關(guān)鍵詞：乙酸乙烯酯系梳形聚合物的合成及性能研究，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：梳形結(jié)構(gòu)聚合物由于其特殊的分子結(jié)構(gòu)而被廣泛應(yīng)用于各個(gè)行業(yè),比較典型的是建筑材料領(lǐng)域中使用的聚羧酸減水劑(PCE),其梳形結(jié)構(gòu)使分子具有較大的空間位阻作用,從而表現(xiàn)出優(yōu)良的減水性能。然而,合成PCE所用的聚醚大單體的主要原料—環(huán)氧乙烷/丙烷屬于易燃易爆化學(xué)品,倉儲(chǔ)及運(yùn)輸困難;合成聚羧酸減水劑用聚醚大單體的條件苛刻,生產(chǎn)設(shè)備要求很高,生產(chǎn)操作危險(xiǎn)系數(shù)很大;而且環(huán)氧乙烷/丙烷來源單一,長期受控于中石化等幾家企業(yè),給聚羧酸系減水劑產(chǎn)品的生產(chǎn)和應(yīng)用帶來很大的限制和風(fēng)險(xiǎn),整個(gè)聚羧酸減水劑行業(yè)的供求關(guān)系非常敏感和脆弱,迫切需要尋求其它種類的原料制備出新品種的減水劑,實(shí)現(xiàn)減水劑生產(chǎn)的創(chuàng)新化發(fā)展,及合成工藝的便捷化。本研究將高分子的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)原理應(yīng)用于混凝土外加劑領(lǐng)域,探索了鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合的合成途徑,開創(chuàng)性地以乙酸乙烯酯為主要原料,通過先合成主鏈再接枝側(cè)鏈的方法,合成一種以聚乙烯醇為側(cè)鏈結(jié)構(gòu)的新型梳形聚合物,并將其應(yīng)用到減水劑領(lǐng)域,實(shí)現(xiàn)了原料來源的多樣化,合成方法的常規(guī)化。通過優(yōu)選不同的單一結(jié)構(gòu)變量合成出新型的梳形聚合物,并對其分散減水性能及其影響規(guī)律進(jìn)行了測試,發(fā)現(xiàn)新型梳形聚合物制備的最佳合成參數(shù)是:主鏈聚丙烯酸丁酯最佳相對分子量為8786g/mol;側(cè)鏈接枝反應(yīng)時(shí),n引發(fā)劑=n乙酸乙烯酯×2.0%,m混合溶劑:m乙酸乙烯酯=4:1,n乙酸乙烯酯:n丙烯酸丁酯=20:1;在醇解反應(yīng)過程中,最佳反應(yīng)溫度為45℃,mNaOH/m酯=2.5%。通過紅外光譜測得合成過程中官能團(tuán)的變化與實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)路線相符,通過熱重曲線、核磁氫譜、13C NMR和DEPT譜結(jié)果驗(yàn)證了合成聚合物梳形分子的結(jié)構(gòu)與所設(shè)計(jì)的聚丙烯酸-g-聚乙烯醇結(jié)構(gòu)相符,證明得到了設(shè)計(jì)的梳形分子結(jié)構(gòu)聚合物。通過GPC測得制備的梳形聚合物分子量,且其純度達(dá)到92%,證明了實(shí)驗(yàn)中所采用提純方法的可行性。實(shí)驗(yàn)所用合成方式常見、步驟簡單、節(jié)能高效,以一種新的原料合成新型的梳形結(jié)構(gòu)聚合物,并將其應(yīng)用到減水劑領(lǐng)域,增加了減水劑的種類,開拓了梳形結(jié)構(gòu)聚合物的合成新技術(shù),對混凝土減水劑領(lǐng)域的基礎(chǔ)研究和產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要作用。
【關(guān)鍵詞】：梳形聚合物 乙酸乙烯酯 分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì) 聚乙烯醇 接枝聚合
【學(xué)位授予單位】：北京工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號(hào)】：TU528.042.2;TQ317
【目錄】：

• 摘要4-6
• Abstract6-10
• 第1章 緒論10-18
• 1.1 研究背景10-13
• 1.2 國內(nèi)外相關(guān)研究13-14
• 1.3 主要研究內(nèi)容14-16
• 1.3.1 研究思路14-15
• 1.3.2 主要原料的選用原則15
• 1.3.3 實(shí)驗(yàn)方案15-16
• 1.4 研究目的及意義16-18
• 1.4.1 研究目的16
• 1.4.2 研究意義16-18
• 第2章 原材料與實(shí)驗(yàn)方法18-26
• 2.1 實(shí)驗(yàn)原料18-19
• 2.1.1 實(shí)驗(yàn)合成原材料18
• 2.1.2 性能測試用原材料18-19
• 2.2 實(shí)驗(yàn)裝置和儀器19-20
• 2.2.1 反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置19
• 2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器19-20
• 2.3 梳形聚合物的應(yīng)用性能測試方法20-22
• 2.3.1 凈漿流動(dòng)性法20
• 2.3.2 飽和摻量點(diǎn)的確定20-21
• 2.3.3 醇解度的測定21-22
• 2.4 梳形聚合物的結(jié)構(gòu)表征測試方法22-26
• 2.4.1 紅外吸收光譜儀22
• 2.4.2 凝膠色譜儀22-23
• 2.4.3 熱重分析儀23-24
• 2.4.4 核磁波譜儀24-26
• 第3章 梳形聚合物的合成及性能研究26-42
• 3.1 梳形聚合物的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)及制備方法概述26-27
• 3.2. 合成工藝及反應(yīng)機(jī)理27-29
• 3.2.1 聚丙烯酸丁酯主鏈的制備27
• 3.2.2 聚丙烯酸丁酯-g-聚乙酸乙烯酯的制備27-28
• 3.2.3 醇解反應(yīng)28
• 3.2.4 水解反應(yīng)28-29
• 3.3 合成工藝參數(shù)對聚合反應(yīng)的影響及其性能研究29-38
• 3.3.1 主鏈長度對梳形聚合物減水性能的影響29-31
• 3.3.2 接枝過程中引發(fā)劑用量對梳形聚合物減水性能的影響31-33
• 3.3.3 接枝過程中鏈轉(zhuǎn)移劑用量對梳形聚合物減水性能的影響33-34
• 3.3.4 接枝過程中側(cè)鏈單體用量對梳形聚合物減水性能的影響34-37
• 3.3.5 醇解時(shí)反應(yīng)溫度對醇解速率的影響37-38
• 3.3.6 醇解時(shí)催化劑對醇解度的影響38
• 3.4 梳形聚合物減水性能的研究38-39
• 3.5 本章小結(jié)39-42
• 第4章 聚丙烯酸-g-聚乙烯醇梳形聚合物的結(jié)構(gòu)表征42-54
• 4.1 梳形聚合物的結(jié)構(gòu)表征42
• 4.2 紅外光譜（FTIR）42-46
• 4.3 凝膠色譜法（GPC）46-47
• 4.4 熱重分析法（TG）47-48
• 4.5 核磁共振波譜法（NMR）48-51
• 4.5.1 ~1H NMR譜49-50
• 4.5.2 ~(13)C NMR譜和DEPT譜50-51
• 4.6 本章小結(jié)51-54
• 結(jié)論與展望54-56
• 參考文獻(xiàn)56-60
• 攻讀碩士學(xué)位期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文60-62
• 致謝62

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