金剛石化學(xué)鍍鎳工藝研究及電化學(xué)分析
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《鄭州大學(xué)》 2014年
金剛石化學(xué)鍍鎳工藝研究及電化學(xué)分析
黃世玲
【摘要】:金剛石粉體具硬度高、熱導(dǎo)率高、密度低、熱膨脹系數(shù)與半導(dǎo)體相匹配等優(yōu)點,已經(jīng)成為新一代電子封裝行業(yè)中重點研發(fā)的材料之一。然而金剛石與基體潤濕性較差,表面能較高,結(jié)合力較弱,嚴(yán)重影響了金剛石在封裝行業(yè)中的廣泛應(yīng)用。國內(nèi)外研究者長期以來一直千方百計地采用各種手段對金剛石進(jìn)行表面處理,以提高其與基體之間潤濕性。表面處理行業(yè)中化學(xué)鍍技術(shù)所占的地位在不斷地提高,其在電子、機(jī)械、航空航天等各行各業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛,化學(xué)鍍也叫無電解鍍或自催化鍍,其實質(zhì)是一個氧化還原反應(yīng)。本文主要介紹了用化學(xué)鍍鎳的方法對金剛石表面進(jìn)行改性和不同工藝及參數(shù)對化學(xué)鍍鎳的影響。并用電化學(xué)方法研究了這些參數(shù)對陽極極化曲線的影響。 本研究所使用的金剛石粉體粒徑規(guī)格約為10um,首先要對金剛石粉體進(jìn)行預(yù)處理,活化敏化是預(yù)處理的關(guān)鍵,本實驗采用的是活化敏化(膠體鈀)一步法,然后通過正交實驗得出化學(xué)鍍鎳液的最佳配方為:NiSO4·6H2O25g/l,次亞磷酸鈉30g/l,乳酸15ml/L,乙酸鈉15g/l,硫脲20mg/l,溫度為85oC,pH值為5.5。 化學(xué)鍍的影響因素有pH值,溫度,裝載量,主鹽含量,次亞磷酸鈉含量,絡(luò)合劑含量和穩(wěn)定劑含量等。本文著重研究了次亞磷酸鈉含量,硫脲含量,pH值,溫度變化對反應(yīng)時間,增重比和鍍層形貌的影響規(guī)律。 通過研究,本文得到的主要結(jié)論有: (1)化學(xué)鍍鎳過程可以分為三個階段,反應(yīng)初期(形核孕育期)、反應(yīng)中期(形核期)和反應(yīng)后期,整個反應(yīng)過程中,溫度越高,反應(yīng)速率越快,90℃時的增重比是70℃的時候的4倍。 (2)當(dāng)穩(wěn)定劑硫脲在20mg/l時能有效抑制金屬沉積速率,使鎳鍍層表面的鎳泡減少。 (3)次亞磷酸鈉濃度的增加,以及溫度和pH值的升高,都能縮短反應(yīng)時間,提高金剛石增重比。 (4)金剛石鍍鎳層的表面形貌受次亞磷酸鈉濃度及pH值的影響較大。次亞磷酸鈉濃度為20g/l時,鍍鎳層出現(xiàn)明顯的漏鍍現(xiàn)象;次亞磷酸鈉濃度為30g/l時,,鎳層質(zhì)量較好;濃度為35g/l時,金剛石鍍鎳層表面有大量的鎳堆積,而且溶液中有游離的鎳出現(xiàn)。當(dāng)pH值為4時,鍍鎳層較薄而且有漏鍍現(xiàn)象;pH值為6.5時,出現(xiàn)游離鎳現(xiàn)象,表層有多余的鎳沉積;pH值為5.5時,鍍層包覆完整致密均勻。 (5)鍍覆時間對鍍層厚度的影響也很明顯,鍍覆5分鐘時,鍍層較薄,不能對金剛石完整包覆;時間超過30分鐘時,鍍層較厚,而且表層有鎳泡產(chǎn)生。因此選擇最佳的施鍍時間為15~25分鐘之間。 (6)預(yù)處理、攪拌速率、裝載量以及雜質(zhì)對金剛石化學(xué)鍍鎳也有一定的的影響。 (7)次亞磷酸鈉陽極極化曲線的測定中,隨著pH值和溫度的升高,陽極極化曲線峰電流密度增大,說明較高的pH值和溫度增強(qiáng)了次亞磷酸鈉的還原能力;隨著次亞磷酸鈉濃度的增加,峰電位右移,峰電流密度增大,說明次亞磷酸鈉濃度越高,還原能力越強(qiáng);加入適量的硫脲后,陽極極化曲線峰電流密度降低,說明硫脲對鍍液起穩(wěn)定的作用。
【關(guān)鍵詞】:
【學(xué)位授予單位】:鄭州大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2014
【分類號】:TQ163;TB306
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本文編號:170547
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