鋁土礦是極端風(fēng)化作用的產(chǎn)物,也是鋰的重要載體,由于其資源量巨大,對(duì)鋁土礦中鋰的富集機(jī)制和分布規(guī)律的研究將有利于找礦預(yù)測(cè)。鋰同位素的高效準(zhǔn)確分析是深入認(rèn)識(shí)礦物中鋰的富集機(jī)制和分布規(guī)律的基礎(chǔ)。鋁土礦樣品由于化學(xué)穩(wěn)定性較強(qiáng),溶樣過程較為復(fù)雜,且Al、Na、Ca、K等基體元素含量遠(yuǎn)高于鋰,給鋰的純化增加不少難度。本文采用內(nèi)徑5mm、柱長(zhǎng)190mm的聚四氟乙烯離子交換柱和AG50W-X12陽離子交換樹脂,以0.5mol/L硝酸為淋洗液淋洗34mL,收集最后的12mL,即可完成對(duì)鋁土礦中鋰的完全純化回收。該純化方法減少了淋洗液的使用量,提高了實(shí)驗(yàn)效率。采用該方法對(duì)國(guó)際標(biāo)樣L-SVEC、RGM-2、GSP-2進(jìn)行鋰的純化,通過多接收電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（MC-ICP-MS）測(cè)試鋰同位素組成,得到的δ⁷Li測(cè)試值分別為-0.26‰±0.09‰（2SD,n=3）、3.19‰±0.37‰（2SD,n=3）、-0.78‰±0.22‰（2SD,n=3）,與前人報(bào)道一致,驗(yàn)證了該方法的可靠性。此外,采用本方案對(duì)鋁土礦國(guó)家標(biāo)樣（GBW07182）進(jìn)行鋰的純化,δ⁷Li... 

【文章來源】：巖礦測(cè)試. 2020,39(01)北大核心CSCD

【文章頁數(shù)】：12 頁

【部分圖文】：

不同淋洗介質(zhì)下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中鋰的淋洗曲線

表4 GBW07182一次/二次純化效果對(duì)比Table 4 Comparison of primary/secondary purification effect for GBW07182 元素 元素含量(ng/g) GBW07182-柱1 GBW07182-柱2 Li 212.95 196.01 Na 518.22 325.66 Mg 8.38 0.00 Al 1251.65 0.51 K 126.51 21.34 Ca 111.83 52.40 Fe 51.36 0.00MC-ICP-MS同位素測(cè)定過程可采用干法進(jìn)樣和濕法進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式。干法進(jìn)樣通過將樣品溶液引入膜去溶系統(tǒng)去除溶劑、霧化后進(jìn)入ICP進(jìn)行后續(xù)分析;濕法進(jìn)樣由玻璃霧化器(50μL/min)、雙通道旋流霧室將樣品溶液引入等離子體炬管內(nèi)。干法進(jìn)樣可分析有機(jī)溶劑及具腐蝕性樣品,能有效降低氧化物和氫氧化物的干擾,提高測(cè)試靈敏度;濕法進(jìn)樣的穩(wěn)定性比干法進(jìn)樣好[37-38],但所需分析樣品用量較大(約為2μg),限制了鋰含量較少的樣品的測(cè)試,如BCR-2(玄武巖)、海水。為了探討不同上樣量對(duì)鋰分離純化的影響,本研究設(shè)計(jì)了上樣量分別為1μg和2μg的鋰淋洗實(shí)驗(yàn)。當(dāng)上樣量提高至1μg的鋰時(shí),鋰在23～31mL區(qū)間內(nèi)被分離出來,回收率為100%(圖3a;表5);當(dāng)上樣量提高到2μg的鋰時(shí),L-SVEC-柱1、L-SVEC-柱2、GBW07182-柱1、GBW07182-柱2中的鋰均在25～33mL區(qū)間內(nèi)被分離出來,且回收率分別為100.0%、99.83%、100%、99.91%(圖3b,c,d,e;表5)。由于不同類型巖石樣品中鋰峰形及淋洗范圍存在細(xì)微差異[29,39],為避免在此過程中由于鋰的不完全回收而引起同位素分餾,特將收集的淋洗液區(qū)間擴(kuò)大到22～34mL。

使用MC-ICP-MS測(cè)定同位素比值過程中,易受到雜質(zhì)離子的干擾,從而導(dǎo)致基質(zhì)效應(yīng)的產(chǎn)生[6,46-48]。淋濾曲線顯示,收集的淋洗液中Li離子與雜質(zhì)離子(Al、K、Ca、Mg、Fe等)徹底分離,Na離子成為唯一可能的干擾因素,若由Na離子導(dǎo)致的鋰同位素質(zhì)量歧視大于儀器測(cè)試誤差,則必須在測(cè)定鋰同位素比值前將Na離子的濃度降至可控范圍內(nèi)。為明確Na離子對(duì)鋰同位素測(cè)定過程中產(chǎn)生的干擾程度,用Na和Li的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液分別配制了Na/Li(質(zhì)量比)為1∶9、2∶8、3∶7、4∶6、5∶5、2∶1、3∶1、4∶1的工作溶液,測(cè)定其鋰同位素比值。由圖4可知,當(dāng)Na/Li<3時(shí),Na離子對(duì)鋰同位素比值測(cè)定的影響在0.1‰以內(nèi),而當(dāng)Na/Li>3時(shí),Na離子會(huì)造成鋰同位素比值的偏移。按本實(shí)驗(yàn)流程處理的溶液其Na/Li<1,因此,本實(shí)驗(yàn)方法中Na對(duì)鋰同位素測(cè)試的干擾可以忽略。2.3.3 標(biāo)準(zhǔn)樣品的鋰同位素?cái)?shù)據(jù)對(duì)比

【參考文獻(xiàn)】：
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碩士論文
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本文編號(hào)：3555630